固相萃取装置就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离；
然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物于干扰组分分离；
大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。
固相萃取装置原理
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；
通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
2.固相萃取装置操作的相关事项
1、填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----最大程度除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2、填料保留杂质
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
固相萃取装置使用注意事项：
1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。
2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。
3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。
4、系统配有12支流量阀开关，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。
5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。
固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面；
其它组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。
SPE的应用十分广泛，如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析；
牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控；
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。
果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，抗生素和临床药物分析等。
固相萃取装置的操作程序分为如下几步：
1.活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时；
可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压的方法使样品进入吸附剂。
3.洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉；
然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
449717568