紫外荧光定硫仪使用注意事项
1.在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
2.经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。
3.用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。
4.定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。
5.进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。
6.要经常更换进样口的硅胶垫,防止漏气。
7.同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。
8.一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿命。
1、快速智能定硫仪送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。
2、快速智能定硫仪烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞,有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、快速智能定硫仪应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。
4、如快速智能定硫仪烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮腕是否破裂。
5、快速智能定硫仪在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、快速智能定硫仪连续使用3~5天以后,要用标样校验一次,以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
7、为消除快速智能定硫仪煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,或者用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
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