X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

【气象色谱仪】气象色谱仪三个常见问题

时间:2020-06-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
1.气象色谱仪的常见故障与维护工作
  【仪器网 维修保养】气象色谱仪属于一种运化学检测仪器,在长时间的工作和使用之后,会产生指标偏离的问题,给企业的经营带来了比较大的损害。在充分研究气象色谱仪常见的故障和排除的方式之后,可以在很大程度上提升了仪器的使用率,有效降低了运营的实际成本。气象色谱仪常见故障类型包含了色谱峰故障、基线波动故障以及丢峰故障等类型,以下便针对这几个方面的故障问题进行分析。
 
  1.色谱峰故障
 
  气象色谱仪的进样色谱峰发生故障,主要指的是在对检验器进行样品检测的过程中,在没有产生色谱峰和信号的时候,造成了样品在数值方面不能进行正常的监测,这种情况的产生严重影响到了整个测试工作,同时浪费了大量的测试样品,加大了仪器的损耗程度。
 
  这种故障排除的方式,主要是将样品、气化室以及注射器等环节进行严格的排查,主要是针对其中的一些硬件设施中产生的错误进行排查。首先,检查注射器当中是否存在堵塞的情况,要是产生了堵塞问题,则会严重影响到样品与载气的通过,在达不到样品检测zui低值的时候,对整体的检测工作产生了影响。在这种情况下,可以通过更换注射器或者是清理注射器的方式来打通阻塞,保证注射器一直都保持着畅通的状态;第二是要对气化室进行全面的检查,重点观察气化室是否存在老化或者损坏的问题,同时还需要检查色谱柱周围的密封圈是否保持严密的状态,观察其中是否存在漏气的问题。
 
  2.基线波动故障
 
  在气象色谱仪产生基线波动故障的时候,主要指的是在基线检测工作当中,经常会存在不稳定的状况,造成了整个检测过程的结果存在比较大的偏差。这种问题的产生主要发生在点火操作之后,加热丝在工作时间比较长,造成了加热丝整体变形,造成了加热丝所在的平面和吸收平面不平行的问题,从而促进了两极之间的电场产生不均匀的问题,进而造成了基线故障。
 
  对气象色谱仪的基线故障排除方式,主要分为漂移和噪声量中方式。准确的检查气象色谱仪当中的加热丝的老化程度和气体的充足程度,并且测试出内部纯度值的大小。要是在气源部分产生了比较明显的老化问题,则需要操作气源的更换工作。要是纯度值过低,则说明了一起在使用过程中产生了漏气的问题。同时,不同类型的气象色谱仪对气源的要求不同,对于气源的纯度要求上更高。同时对气源进行详细分析和检查,基本上可以排除基线波动的问题。在对气象色谱仪的运用过程当中,经常会产生气源压力值大小问题,在压力低于一定数值的时候,则说明了气源的总量严重和不足,需要充分更换气源。
 
  3.峰形不规则故障
 
  在峰形存在不规则问题的过程中,主要指的是在气象色谱仪工作过程中,产生了峰形不符合标准的问题。
 
  对这种问题的有效处理可以在大程度上降低了气化室中的污染,同时降低了样本样品的整体使用量。在样本数量超过了气象色谱仪的zui大值的时候,在形成样品内部的平顶峰上锯齿状的峰形产生,通过降低进样的数量和提升载气的气候程度,避免对气化室内部形成比较严重的污染。在仪器内部残留物质和没有清理过样本方面,会产生样品之间的数据影响问题,所以需要将上一次的样品进行彻底的清理之后,才可以进行下一轮新样品的检测工作。

2.气象色谱仪的结构组成

气象色谱仪的结构组成

  气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。  一、载气系统  载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。  操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。  二、进样系统  进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。  三、分离系统  分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为0.1mm~0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用较多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于0.1mm的毛细管柱,主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在0.3mm~0.5mm的毛细管,往往在其内壁涂渍5μm~8μm的厚液膜。  四、检测器  检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。  五、数据处理系统  数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。

标签: 气象色谱仪
气象色谱仪 气象色谱仪的结构组成_气象色谱仪
3.气象色谱仪的保养是不可缺少的

气象色谱仪的保养是不可缺少的

  气象色谱仪是一种对混合气体中各种组成成分进行检测的分析仪器,被广泛用石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业等领域中。气象色谱仪使用过程中会产生一定的污垢及磨损,所以用户对于气象色谱仪的保养是不可缺少的。那么气象色谱仪如何保养呢?下面小编就来具体介绍一下气象色谱仪的保养方法。

  1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

  3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

  分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。

标签: 气象色谱仪
气象色谱仪 气象色谱仪的保养是不可缺少的_气象色谱仪


上一篇:【气相色谱分析】气相色谱分析三...

下一篇:KO-7DJ土工膜(防渗膜)渗...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!