有关离子色谱仪的操作介绍
1、开机前的准备:
打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:
依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;
确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;
操作控制面板打开后使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析。
3、样品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;
启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:
建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告
5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;
关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源。
离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。
离子色谱仪抑制器的常见故障分析:
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
1、峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
2、背景电导高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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