【薄层色谱】薄层色谱三个常见问题

摘要：采用薄屠色谱法对复方桔梗止咳片中的桔梗、远志及甘草等进行了定性鉴别。该法可用

于对产品质量的控制。
关键词：复方桔梗止咳片；TLC；鉴别
复方桔梗止咳片是由桔梗、远志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)和甘草等四味中药组成，具有镇咳、祛痰之功效，用于治疗伤风咳嗽、咽喉肿痛、急慢性气管炎等。现行质量标准中只有性状一项。为了控制产品质量．本文对桔梗、远志及甘草进行了薄层色谱鉴别研究。
1 仪器与试药
YH140电热恒温干燥箱(广州东方红医疗器械厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；桔梗、远志、甘草对照药材、甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所)；复方桔梗止咳片(我所抽验样品)；阴性样品(按处方工艺制得缺味样品)；所用化学试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2．1 桔梗与甘草的鉴别
2．1．1 样品溶液的制备 取本品10粒．去糖衣．研碎，取细粉1.5g，加盐酸1ml与氯仿20m1．加热回流1h．放冷，分取氯仿层，滤过．蒸干．残渣加乙醇lml溶解，即得。
2．1．2 对照药材溶液的制备 分别取桔梗、甘草对照药材各0.1g，按样品溶液制备方法制成对照药材溶液。
2．1．3 甘草次酸对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品加乙醇制成2mg／ml的溶液。
2．1．4 阴性对照溶液的制备 分别取桔梗、甘草外的处方其它药材，按处方工艺分别制备成缺桔梗、缺甘草的阴性样品，再按样品溶液制备方法制成阴性对照溶液：
2．1．5 薄层色谱鉴别结果吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃) 醋酸乙酯-冰醋酸(25：7：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛乙醇溶液与硫酸溶液(7～10)的混合液(0.5：5)，在105℃ 加热至斑点显色清晰。样品溶液色谱中，在与对照药材溶液、对照品溶液相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照溶液则无。
2 2 远志的鉴别
2 2．1 样品溶液的制备取本品10片，去糖衣，研碎，取细粉1.5g，加乙醇20ml，加热回流20min，滤过，滤液浓缩至约10ml，放冷，加入3倍量的乙醚，放置使沉淀完全，倾去上清液，加10％盐酸溶液10ml，加热回流30min，放冷，滤过，沉淀物用甲醇5ml溶解，即得。
2．2．2 对照药材溶液的制备 取远志对照药材0.5g，按样品溶液制备方法制成对照药材溶液。
2．2．3 阴性对照溶液的制备 取远志外的处方其它药材，按处方工艺制备成阴性样品，再按样品溶液制备方法制成缺远志的阴性对照溶液。
2．2．4 薄层色谱鉴别结果吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-正己烷-醋酸(8：4：0.2：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。样品溶液色谱中，在与对照药材溶液相应的位置上显相同的紫色斑点，阴性对照溶液则无。
3 讨论
为了加强薄层鉴别的专属性，曾考虑采用药材及其化学成分单体，但目前尚未找到桔梗、远志药材成分的单体，所以以药材作对照。本文建立的色谱条件，可在同一薄层板上鉴别桔梗和甘草，结果令人满意。
参考文献
1卫生部部颁标准中药成方制剂(第四册) l991：121
2卫生部部颁标准中药成方制剂(第十四册)．1997：140～141