差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
1.气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
2.升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。
3.试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
4.纸速的选择
在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
5.参比物的选择
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
1、用欧姆挡时,切记不要带电测量。 2、使用逻辑笔、检测信号时,要注意不使探针同时接触两个测量引脚,因为这种情况的实质是在加电的情况下形成短路。 3、检测中的滤波时,应先将电解的正负极短路一下,而且短路时不要用表笔线来代替导线对电容器进行放电,因为这样容易烧断芯线。可以取一只带灯头引线的220V,60~100W的灯,接于电容器的两端,在放电瞬间灯泡会闪光。 4、在潮湿环境下检修仪表故障时,对印刷线路用万用表测其各点是否通畅很有必要,因为这种情况下的主要故障是铜箔腐蚀。 5、检修仪表内部电路时,如果安装元件的接点和电路板上涂了绝缘清漆,测量各点参数时可用普通手缝针焊在万用表的表笔上,以便刺穿漆层直接测量各点,而不用大面积剥离漆层。 6、不要带电插拔各种控制板和插头。因为在加电情况下,插拔控制板会产生较强的感应电动势,这时瞬间反击电压很高,很容易损坏相应的控制板和插头。 7、检修时不要盲目乱敲乱碰,以免扩大故障,越修越坏。 8、拆卸、调整仪表时,应记录原来的位置,以便复原。 9、修理精密仪器仪表时,如不慎将小零件弹飞,应首先判断可能飞落的地方,切勿东找一下,西翻一下,可采取磁铁扫描和视线扫描方法进行寻找。 随着工业自动化的发展仪器仪表行业也在飞速的发展当中,仪器仪表的应用也是非常广泛的,在很多的行业中都有着很重要的作用。仪器仪表在使用中还有一个很重要的问题,那就是防雷问题。仪器仪表防雷主要从两方面入手外部系统防雷和内部系统防雷,下面小编就来具体介绍一下仪器仪表的防雷方法吧。 1、防雷先从接地系统做起。仪器仪表的机壳,尤其像控制柜、操作台、电源柜等,机壳都要用扁钢连接到一起。仪表工作电源如24V负端和仪表信号地、计算机输入输出信号地等相连要构成等电位。本安地、安全栅、隔离栅、安全器等接地也要考虑仪表信号参考点连接时是否构成等电位。 2、不能忽视智能仪器仪表的电源防雷保护。为智能仪器仪表安装防浪涌保护系统或者电涌保护器以确保仪器仪表不会超过耐压极限。电涌保护器可以在雷暴天气感应到雷浪涌时,将过载电流汇入大地。 3、为智能仪器仪表设置信号通道电涌器,不仅能够保证信息传递准确、稳定、灵活,而且能够在雷暴天气,泄放过压电涌到大地,确保信号传输的安全。 4、定期对智能仪器仪表的电源系统接地、汇流条、接地体、电涌器、电源防雷栅等进行检查和维修,以及及时更换。 如何检查仪器仪表的故障问题,可以通过一下五种方法来进行排查,此类方法适用于多类仪器仪表,如果进行以下操作还未排除故障问题,可以联系厂家技术人员进行咨询。 1、排除法 所谓的排除法是通过拔插机内一些插件板、器件来判断故障原因的方法。当拔除某一插件板或器件后仪表恢复正常,就说明故障发生在那里。 2、对比法 要求有两台同型号的仪表,并有一台是正常运行的。使用这种方法还要具备必要的设备,例如,万用表、示波器等。按比较的性质分有,电压比较、波形比较、静态阻抗比较、输出结果比较、电流比较等。 具体方法是:让有故障的仪表和正常仪表在相同情况下运行,而后检测一些点的信号再比较所测的两组信号,若有不同,则可以断定故障出在这里。这种方法要求维修人员具有相当的知识和技能。 3、隔离法 故障隔离法不需要相同型号的设备或备件作比较,而且安全可靠。根据故障检测流程图,分割包围逐步缩小故障搜索范围,再配合信号对比、部件交换等方法,一般会很快查到故障之所在。 4、观察法 利用视觉、嗅觉、触觉。某些时候,损坏了的元件会变色、起泡或出现烧焦的斑点;烧坏的器件会产生一些特殊的气味;短路的芯片会发烫;用肉眼也能观察到虚焊或脱焊处。 5、升降温法 有时,仪表工作较长时间,或在夏季工作环境温度较高时就会出现故障,关机检查正常,停一段时间再开机又正常,过一会儿又出现故障。这种现象是由于个别IC或元器件性能差,高温特性参数达不到指标要求所致。为了找出故障原因金属加工网,可采用升降温法。 所谓降温,就是在故障出现时,用棉纤将无水酒精在可能出故障的部位抹擦,使其降温,观察故障是否消除。所谓升温就是人为地将环境温度升高,比如用电烙铁放近有疑点的部位(注意切不可将温度升得太高以致损坏正常器件)试看故障是否出现。
2.仪器仪表的检修注意事项
仪器仪表的检修注意事项
3.仪器仪表的防雷方法有哪些?
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4.排查仪器仪表故障问题的方法
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