定硫仪是迅速准确的测定物质水分的化验仪器,目前仪器原理有电阻法,电容法,高频法,近红外,微波自动水分测定仪等。
目前比较成熟的就是电阻法,电容法,高频法,该仪器以稳定的性能,快速的检出结果赢得广大用户的好评。
工作原理:
定硫仪是新型快速水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。
定硫仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,定硫仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比,卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损;
其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮,示值清晰可见,分别可显示水分值;
样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。
应用领域:
该仪器可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求。
2.定硫仪的原理
定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理
煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡;
仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。
具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;
煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3。反应式为;
阳极;2I - –2e→I 2
阴极;2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高;
仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。
仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
3.快速智能定硫仪的维修
1、应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞,有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、仪器连续使用3~5天以后,要用标样校验一次,以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
1、快速智能定硫仪送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。
2、快速智能定硫仪烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞,有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、快速智能定硫仪应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。
4、如快速智能定硫仪烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮腕是否破裂。
5、快速智能定硫仪在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、快速智能定硫仪连续使用3~5天以后,要用标样校验一次,以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
7、为消除快速智能定硫仪煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,或者用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。