差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
产品主要应用在高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
差示扫描量热仪温度校正方法:
1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
2、打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
3、初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。
4、在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min
5、取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
6、点击快捷菜单中开始键,开始实验。
7、等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
8、点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取。
9、锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面
10、校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中的一员,在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位,一直以来,工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作,但是,同样也存在不少个的人对这种量热仪究竟是怎样工作的还不是很明白,本文特汇总部分资料说明下差示扫描量热仪的工作原理。
一、示差扫描量热法我们必须的明白这种量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法:
示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差腡消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
二、差示扫描量热仪就是运用了以上的系统原理,现在我们找一款类似的设备看下这种类型的量热仪都有哪些配置及特点?
(一)主要配置制冷系统除霜功能动态调制DSC功能
(二)主要特点功率补偿型设计原理,直接测定能量和温度而非温度差,灵敏度为微型炉设计,仪器升降温速度快,热慢性小,平衡时间短量热精度±温度精度±温度范围-170℃~+550℃动态量耗
(三)主要用途:
高分子材料的定性,定量分析、熔点、玻璃化温度、结晶度、熔融热和结晶热、纯度、反应动力学、比热、相转变温度、相容性面向学科:
广泛应用于塑料,橡胶,涂料,胶粘剂,医药,石油化工等不同领域熟悉这种差示扫描量热仪的各种原理及配置后,以后我们在操作这种量热仪的时候就能够做到真正的熟练顺手,同时我们也将更多的一下类似于智能一体定硫仪、定硫仪、自动量热仪、微机全自动量热仪等各种煤炭化验设备。
DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。
主要特点:
1.全新的炉体结构,确保解析度和分辨率的基线稳定性
2.数字式气体质量流量计,控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中
3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便
技术参数:
1. DSC量程: 0~±500mW
2. 温度范围: 室温~800℃ 风冷
3. 升温速率: 1~80℃/min
4. 温度分辨率:0.1℃
5. 温度波动: ±0.1℃
6. 温度重复性:±0.1℃
7. DSC噪声: 0.01mW
8. DSC解析度: 0.01mW
10.DSC灵敏度: 0.01mW
11.控温方式: 升温、恒温(全程序自动控制)
12.曲线扫描: 升温扫描
13.气氛控制: 仪器自动切换
14.显示方式: 24bit色,7寸 LCD触摸屏显示
15.数据接口: 标准USB接口
16.参数标准: 配有标准物质(锡),用户可自行校正温度和热焓
差示扫描量热仪可进行的测试项目:
玻璃化转变温度、热稳定性、熔融、冷结晶、氧化诱导期、固化/交联、结晶、相转变
什么是玻璃化转变温度?
玻璃化转变是非晶态高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。
绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变,从分子结构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。
什么是氧化诱导期?
氧化诱导期(OIT)是测定试样在高温(200摄氏度)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分子链断裂时的放热反应为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。
其原理是:将塑料试样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑料的防热老化性能。
什么是结晶?
参考资料:GBT 19466.3-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定
聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段 。【为放热峰】