离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
离子色谱仪抑制器的常见故障分析:
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
1、峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
2、背景电导高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢? 1、高压恒流泵的维护 (1)工作压力要适当 泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。 (2)防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。 (3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏 任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。 2、进样器的维护 (1)进样器的清洁 在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。 (2)进样速度要适当 对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。 3、电抑制器的维护 (1)电抑制器的更换 在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。 (2)电抑制器的日常维护 在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。 (3)防止杂质堵塞电抑制器 电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。 4、输液系统的维护 (1)防止堵塞输液系统 水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。 (2)防止气泡进入输液系统 因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。 5、色谱柱的维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。 (1)防止气泡对色谱柱的干扰 仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。 (2)柱的清洁与维护 柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。 下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项
4.离子色谱仪日常应该做好哪些维护?
离子色谱仪日常应该做好哪些维护?