在气相色谱分析中,记忆效应是指当前分析的色谱图上有的峰是来自前次分析的样品。记忆效应的存在,会导致出现不正确的色谱峰,影响分析结果的精准性。
下面就来说说如何消除样品的记忆效应。
一般来说,自动进样器可以通过执行溶剂洗针、样品洗针以及样品抽取(上下推拉针芯)来控制消除样品的记忆效应。这三个功能都可以降低进样后残留在进样针中的样品浓度,确保样品不会被前次进样的样品所污染。
溶剂洗针:在溶剂洗针过程中,进样器从A或B瓶中抽取注射器体积80%的溶剂,然后将溶剂排放到一个废液瓶中。溶剂洗针的设置可以在取样之前,也可以在进样之后立即进行。
样品洗针:在样品洗针过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将进样针中的样品排放到一个废液瓶中。样品洗针在取样之前进行。当样品量有限时,您可用一种溶剂在抽取样品之前预先湿润进样针。
样品抽取(上下推拉针芯):在样品抽取(上下推拉针芯)过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将样品排放到该样品瓶中。抽取(上下推拉针芯)在样品洗针之后和取样之前进行,作用是消除气泡。
自动进样器的圆形密封垫和固定底座紧密结合,操作时可以转动,一般用较为柔软的材料组成,比如碳氟聚合物。自动进样器的圆形密封垫是通过电动马达带动的,上面刻有一些细小的刻槽用于连接到不同的固定底座位置。
随着自动进样器的不断发展,越来越多型号和功能的自动进样器出现在实验室分析中,自动进样器所能容纳的样品量越来越多,进样速度越来越快,进样精度越来越高,智能化程度越来越好,可应用范围也越来越广。
液相色谱仪分析中自动进样器除机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法方面也可能出现相应的问题。 选择自动进样器的目的,就是为了满足大批量分析需求,减少人工操作带来的进样误差,所以在选择自动进样器的时候要注意,看是否能满足自身需求。下面就来说说选择自动进样器要注意哪些问题。 首先,要注意的就是多次进样的重复性。重复性是影响分析结果的重要因素,人工手动进样误差因素较多,所以在重复性上没有自动进样器效果好。使用自动进样器进行连续多次进样,分别测出检测器的响应值(以峰高或峰面积表示),看结果是否有太大出入。 其次,要注意自动进样器定量的准确性。不同的色谱分析,对于进样量的大小有不同的要求,但都要求连续重复进样的量要一致,这样才能保证相同的分析环境。所以要求自动进样器,在定量方面一定要准确。 最后,要注意自动进样器品牌的可靠性。 试验过程中可能出现的问题 对于现代气相色谱分析来说,自动进样器是其中必不可少的进样设备,几乎90%以上的实验室都配备了相应的自动进样器。比较常见的有直塔式自动进样器、转塔式自动进样器等,当然样品盘位数也有大有小,可以满足不同的实验需求。 自动进样器在进行液体进样时,会出现各种各样的问题。我们先从进样一方面说明需要注意的操作问题。 1、样品加入样品瓶过满 样品瓶中的样品被进样针抽取时,盖紧的瓶盖可能会导致无法控制样品进入,样品瓶中出现真空。从而到时进样针无法吸取足量的样品体积。导致重复性变差。因此样品瓶中的样品不要装的过满。一般建议在样品瓶的1/2到2/3之间范围即可。 2、进样针深度多少合适。 样品量足够的情况下,进样针深度调节影响不大;但如果进行痕量分析或样品很小的情况下,这时进样针深度很重要。 进针过深,针尖可能碰到样品瓶底部,导致针被扎弯。 进针过浅,样品无法足量抽取,影响进样效果。 因此,要据情况来调节进针深度。 3、调节进样针位置 进样针水平位置调整很重要。处于正确的位置时,可保证针能轻松地插入样品瓶的隔膜。如针下出现偏差,会导致针插到样品瓶盖甚至接触不到样品瓶,导致针折弯、折断而吸不到样品。 进样前校准好针的位置。
2.自动进样器选择时要注意的问题有哪些呢
自动进样器选择时要注意的问题有哪些呢
3.常见的自动进样器使用问题
4.浅谈反控版自动进样器的原理和日常的维护
反控版自动进样器原理: