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【自动进样器】自动进样器四个常见问题

时间:2020-06-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
1.自动进样器的应用与样品的记忆效应消除介绍



    在气相色谱分析中,记忆效应是指当前分析的色谱图上有的峰是来自前次分析的样品。记忆效应的存在,会导致出现不正确的色谱峰,影响分析结果的精准性。


    下面就来说说如何消除样品的记忆效应。

 


    一般来说,自动进样器可以通过执行溶剂洗针、样品洗针以及样品抽取(上下推拉针芯)来控制消除样品的记忆效应。这三个功能都可以降低进样后残留在进样针中的样品浓度,确保样品不会被前次进样的样品所污染。


    溶剂洗针:在溶剂洗针过程中,进样器从A或B瓶中抽取注射器体积80%的溶剂,然后将溶剂排放到一个废液瓶中。溶剂洗针的设置可以在取样之前,也可以在进样之后立即进行。


    样品洗针:在样品洗针过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将进样针中的样品排放到一个废液瓶中。样品洗针在取样之前进行。当样品量有限时,您可用一种溶剂在抽取样品之前预先湿润进样针。


    样品抽取(上下推拉针芯):在样品抽取(上下推拉针芯)过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将样品排放到该样品瓶中。抽取(上下推拉针芯)在样品洗针之后和取样之前进行,作用是消除气泡。


    自动进样器的圆形密封垫和固定底座紧密结合,操作时可以转动,一般用较为柔软的材料组成,比如碳氟聚合物。自动进样器的圆形密封垫是通过电动马达带动的,上面刻有一些细小的刻槽用于连接到不同的固定底座位置。


    随着自动进样器的不断发展,越来越多型号和功能的自动进样器出现在实验室分析中,自动进样器所能容纳的样品量越来越多,进样速度越来越快,进样精度越来越高,智能化程度越来越好,可应用范围也越来越广。






2.自动进样器选择时要注意的问题有哪些呢

自动进样器选择时要注意的问题有哪些呢

  液相色谱仪分析中自动进样器除机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法方面也可能出现相应的问题。

 

  选择自动进样器的目的,就是为了满足大批量分析需求,减少人工操作带来的进样误差,所以在选择自动进样器的时候要注意,看是否能满足自身需求。下面就来说说选择自动进样器要注意哪些问题。

  首先,要注意的就是多次进样的重复性。重复性是影响分析结果的重要因素,人工手动进样误差因素较多,所以在重复性上没有自动进样器效果好。使用自动进样器进行连续多次进样,分别测出检测器的响应值(以峰高或峰面积表示),看结果是否有太大出入。

  其次,要注意自动进样器定量的准确性。不同的色谱分析,对于进样量的大小有不同的要求,但都要求连续重复进样的量要一致,这样才能保证相同的分析环境。所以要求自动进样器,在定量方面一定要准确。

  最后,要注意自动进样器品牌的可靠性。

  试验过程中可能出现的问题

 

  对于现代气相色谱分析来说,自动进样器是其中必不可少的进样设备,几乎90%以上的实验室都配备了相应的自动进样器。比较常见的有直塔式自动进样器、转塔式自动进样器等,当然样品盘位数也有大有小,可以满足不同的实验需求。

自动进样器
自动进样器 自动进样器选择时要注意的问题有哪些呢_自动进样器
3.常见的自动进样器使用问题

自动进样器在进行液体进样时,会出现各种各样的问题。我们先从进样一方面说明需要注意的操作问题。

1、样品加入样品瓶过满

样品瓶中的样品被进样针抽取时,盖紧的瓶盖可能会导致无法控制样品进入,样品瓶中出现真空。从而到时进样针无法吸取足量的样品体积。导致重复性变差。因此样品瓶中的样品不要装的过满。一般建议在样品瓶的1/2到2/3之间范围即可。

2、进样针深度多少合适。

样品量足够的情况下,进样针深度调节影响不大;但如果进行痕量分析或样品很小的情况下,这时进样针深度很重要。

进针过深,针尖可能碰到样品瓶底部,导致针被扎弯。

进针过浅,样品无法足量抽取,影响进样效果。

因此,要据情况来调节进针深度。

3、调节进样针位置

进样针水平位置调整很重要。处于正确的位置时,可保证针能轻松地插入样品瓶的隔膜。如针下出现偏差,会导致针插到样品瓶盖甚至接触不到样品瓶,导致针折弯、折断而吸不到样品。

进样前校准好针的位置。


4.浅谈反控版自动进样器的原理和日常的维护        反控版自动进样器原理:
  一般来说,反控版自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着反控版自动进样器的正常运行。
  在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位;进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作;样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。
  反控版自动进样器的日常维护
  (1)定期检查各传动杆是否足够润滑,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油,脏的传动杆使阻力增大从而造成反控版自动进样器(多功能)在取样过程中由于马达过热导致出错。
  (2)检查取样爪子的绿色胶套时否损坏,如果是请更换之,否则会使样品放置位置不正确而导致如针,针座等损坏。
  (3)用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。
  (4)若场地确实灰尘较多,建议购买反控版自动进样器(多功能)门,棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。
 

  反控版自动进样器换进样口操作步骤
  1,关工作站,关机。
  2,将仪器背后插反控版自动进样器(多功能)的线(原来是插在SAMPLE1上),插到SAMPLE2上。
  3,开机,自动看到仪器控制面板上下方两行键中按FOREINJECT显示未安装。按BACKINJECT显示正常参数。说明仪器有响应。
  4,开工作站。打开一个方法,由于原来是前进样口,在反控版自动进样器(多功能)参数看到前灰掉了,直接点后进样口,设置参数。同同时在进样方式设置好自动进样-后,保存方法。
  5,编序列,注意点开序列后右上方应显示后。



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