顶空进样器是具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。
微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
仪器全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
顶空自动进样器的技术参数:
1.样品加热温度控制范围:室温—240℃以增量1℃任设;
1.阀进样系统温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
2.样品传送管温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
3.温度控制精度:<±0.1℃;
4.顶空瓶工位:10位、16位、20位、27位等不同规格;
5.顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
6.重复性:RSD<1.0%(和GC性能有关);
8.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
特点:
全自动顶空进样器具有反控制气相色谱仪功能,实现了全自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。
每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从进样针到传输管线的惰性进样通道是ZM-8A的标准配置。获得了完全可靠的进样系统惰性。
该仪器从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
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直塔式自动进样器是气相色谱仪的配套设备,采用全自动进样设计,主要用于液体样品的高稳定,高精确定量进样。
直塔式自动进样器在平衡或者进样后的运行状态下,只有阀V1开,其实就相当于一段管线,流动相从蓝色管线进,在限流器的控制下按照比例在V1分成两路,一路通过样品环,另一路通过限流器,二者在针头密封包回合后从红色管线流回泵那边的六通阀。
在进样状态下,直塔式自动进样器的动作分为三步:
1.洗针:先只有阀V4开,进样针脱离流路且被封闭,接收洗针液清洗。然后阀V2,V3开,定量环释压。
2.取样:阀V3关,进样针插入样品瓶,注射器将样品吸入定量环。
3.进样:阀V3开,V2关,针头复位,定量环接入流动相液压系统后其中样品被加压。然后阀V1开,定量环再次并入流动相通路,样品被带入色谱柱。
友情提醒:此时注射器复位,多余液体进入废液,而整个直塔式自动进样器也回到正常状态。
直塔式自动进样器在平衡或者进样后的运行状态下,只有阀V1开,其实就相当于一段管线,流动相从蓝色管线进,在限流器的控制下按照比例在V1分成两路,一路通过样品环,另一路通过限流器,二者在针头密封包回合后从红色管线流回泵那边的六通阀。
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1.零件磨损
自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会,针座与针结合的部位近似于橡胶材质,针头吸完液体后落在针座上,枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密,这样在方法运行的时候,即使系统内部承受很大的压力,仍然能够保证流动相不会由结合的部位渗漏。但是针座也是有寿命的,针头一次次的扎下去又提起来,对针座肯定会产生磨损,另外,空气中的灰尘落在针座上,会加剧针座的磨损。针座磨损严重时胶垫不能与针头实现很好的密封,系统压力高的时候这个部位就要漏液了。一般针座的使用寿命与使用时间的长短和使用次数都有很大的关系,我觉得也很难说就要定期更换,使用者还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考,发现针座漏液时及时更换就好。
针头使用时间长了也会有磨损,针头的磨损不如针座那么明显,毕竟针头是金属材质,而针座是类似于橡胶材质,但是针头在使用过程中会因为这样那样的原因扎上硬质瓶盖或扎偏,导致针头的位置不是非常正,这样的针头在长时间的使用过程中会与针座侧壁发生摩擦,加剧针座的磨损,位置偏离严重的针头还有可能直接扎到针座的硬质金属上,导致针头尖口破损或出现毛刺,这样的自动进样器在使用时发现针座漏液,但是更换新的针座用不了几天还会再被针头扎坏,发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。
自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题,爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因,另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系,我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶,发现爪套磨损的比较厉害,后来就弃掉不用。
自动进样器上有一个计量泵,这个部件比较隐蔽,平时也不需要特殊的维护,很少有人会想到它的问题,其实计量泵和前边的液相泵结构类似,柱塞杆和密封垫圈都通用,只不过是只有一个柱塞杆。计量泵的磨损主要是密封垫圈的磨损,计量泵上的密封垫圈仪器默认的配置都是反相使用的黑色密封垫圈,我们都知道泵在换成正相使用时要把密封垫圈换成黄色的正相专用密封垫圈,其实计量泵这里的密封垫圈也要和泵一致做更换。更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。与输液泵的柱塞杆活动频率相比,计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
六通阀转子的磨损比柱塞杆的磨损频率要高很多,问题也明显。估计很多人都拆过手动进样器的定子和转子来研究,自动进样器的转子与之相差不多,原理都一样。这个转子据说是石墨材质,使用时间长了,特别是流动相使用缓冲盐过多,流动相和样品里边机械杂质多时,转子磨损的就更快了。磨损严重的转子不能与定子起到很好的密封,这个时候就要漏液了。有时你发现使用时间较长的仪器做外标不准,同一个样品连续采很多针时相同进样量基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积重复性很差,仔细观察针头,在针从样品瓶中提起来时针头上悬挂有液滴,这时候就要考虑更换转子了,具体更换方法就无需赘述了。
2.机械故障
这里所讲的机械故障主要是指自动进样器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向的,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过,出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意千万不要往丝杠上随意抹润滑油,因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下,很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题,由专门的工程师上门来做维修了。
3.针座堵塞
针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去。
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