一、仪器故障检测流程

    第一步，看煤气分析气相色谱仪主机面板浓度显示是否正常及其报警情况。如看一氧化碳和氧气的浓度情况；第二步看分析气流量计是否有流量；

    第三步，对其进行校准处理即利用标气对仪器的零点和量程分别进行校准以确定是否为仪器故障；

    第四步，对气路系统进行检漏处理用流量计或肥皂泡沫对气路系统进行检测；

    第五步，手动检测各个阀门的动作情况，看其是否灵活。

    二、检修

    故障1：氧气超标

    分析检修：通过观察煤气分析气相色谱仪主机显示面板或控制室氧气浓度发现氧气超标严重，出现该现象大多为取样泵的泵前管路部分漏气所致，煤气管道内水汽太多导致探头滤芯堵塞使取样泵工作时将空气吸入。解决此类故障时应将探头总阀关掉。然后打开取样泵，观察分析流量计浮子。为加快气体流动的速度可将放空流量计迅速打开并立即关闭，如浮球到底则说明泵前无漏气，否则存在漏气。检查漏气时应依次往前找，将泵前的取样管路一段一段拔下并用手堵住。此时再观察流量计浮球的运动，利用此法即可将漏点找到。

    通常较易出现的故障主要有排水阀关不严、取样泵前的管路腐蚀、接头处的压环损坏、接头松动、探头处密封圈损坏、气动球阀动作不灵活，检查出故障后对损坏的部件进行更换。另外，由于煤气内水汽多导致探头及储水罐的滤芯进水而将取样管路堵死，最后导致空气进入取样管路，此时应立即关掉取样泵，将滤芯内的水处理干净。经上述的检测和处理之后即可重新打开探头阀门，开启取样泵，仪器即可正常工作。

    故障2：主机失电故障

    煤气分析气相色谱仪主机不断重启。检查仪器主机的插头部分接触良好，未发现异常后，将插排上所有的插头负载均去掉。然后再插上煤气分析气相色谱仪主机，此时煤气分析气相色谱仪主机失电故障消失。再依次将压缩机冷凝器、温度调节机等接上后发现，原来是温度调节机的启动电流偏大导致分析仪主机失电。最后将温度调节机单独供电后故障消失。

    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。

    1、加热

    由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。

    1.1过温定位法

    将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。

    1.2分步递进定位法

    将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温；如此递进调节，直至恒温在工作温度上。

    2、调池平衡

    调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。

    第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；

    第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；

    第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；

    第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况；

    第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

    3、点火

    氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。

    3.1加大氢气流量法

    先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。

    3.2减少尾吹气流量法

    先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。

    4、气比的调节

    氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。

    本着上述原则，气比应按下法调节。

    4.1氮气流量的调节

    在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

    4.2氢气和空气流量的调节

    氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。

    5、进样技术

    在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。

    5.1进样量

    进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

    （1）排除注射器里所有的空气

    用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。

    还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。

    （2）保证进样量的准确

    用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

    5.2进样方法

    双手拿注射器。用一只手（通常是左手）反针插入垫片，注射大体积样品（即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出（用右手的大拇指）。

    让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞）。

    5.3进样时间

    进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。