离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化物,氯酸盐,硝酸盐,磷酸盐和硫酸盐等。
分享离子色谱柱的构造要求:
目前,离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点;
目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大减少,是离子色谱今后一个发展方向。
此外,对特定的分离方式色谱柱,色谱柱内径可采用9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可采用大内经规格。
离子色谱柱用来分析复杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子,样品包括食品,饮料,发酵过程,化学添加剂,废水,海水和电厂用水。这根高容量的AS11-HC可以进样更高浓度的样品而不会担心进样量过载或色谱柱变宽。
离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。
需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。
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色谱柱是一种内有固定相用于分离混合物的柱管,多为金属或玻璃制作,有直管形、盘管形、U形管等形状,被广泛用于多个领域中。今天小编主要来介绍一些色谱柱的应用和构造,希望可以帮助用户更好的应用产品。
色谱柱的应用:
谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于Hplc的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到较佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使可以的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
市场上,国产和进口色谱柱种类繁多,如何挑选一根适合自己实验室分析的色谱柱?
我们在购买毛细色谱柱的时候,需要知道哪些基础的常识呢?
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
组成 100%甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 碳氢化合物
同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用温度 50-300
固定相: AT OV-101
组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
极性 非极性
应用 氨基酸、基油
同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度 0-350
固定相: AT SE-52AT SE-54
组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度 50-350
固定相: AT OV-1701
组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用温度 0-280
固定相: AT XE-60
组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 酯、硝基化合物
同类型号 DB (HP) -225、AC225
使用温度 0-280
固定相: AT OV-17
组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 药物、农药
同类型号 DB(HP)-17、AC10
使用温度 0-250
固定相: AT FFAP
组成 聚乙二醇-TPA改性
极性 极 性
应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号 DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用温度 50-250
固定相: AT PEG-20M
组成 聚乙二醇-20M
极性 极 性
应用
同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用温度 50-200
固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
组成
极性
应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
同类型号 SPB-608、HP-608
使用温度 25-300
二、毛细管柱内径
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm zui常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
5-12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。
25-30m 中长柱:分离10-50个组份的样品。
50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜 厚
0. 1-0. 2um 薄液膜
低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。
0.25-0.33um 标准液厚
一般商品柱的标准液膜。
0.5-5.0um 厚液膜
较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。
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