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半制备型液相色谱仪的优点及技术参数 液相色谱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】制备液相色谱技术越来越广泛地应用于制药,化工和生物工程等领域中样品的分离和纯化。 典型的应用如合成原料的纯化,标准物质的制备,最终产品的提纯等方面。 P系列制备泵设计合理,运行平稳,性能指标较高,辅

制备液相色谱技术越来越广泛地应用于制药,化工和生物工程等领域中样品的分离和纯化。 典型的应用如合成原料的纯化,标准物质的制备,最终产品的提纯等方面。 P系列制备泵设计合理,运行平稳,性能指标较高,辅以UV系列紫外-可见波长检测器(配半制备/制备型检测池)及美国Rheodyne公司手动/电动进样阀及切换阀,即可满足广大用户生产和研究的需要。
  
P230P
高压恒流泵 
主要优点 
双泵头,串联式结构-流量准确; 
卡口式泵头构造,使泵头的装卸极为容易,便于维护保养和更换部件; 
浮动柱塞设计,使泵具有最小脉动,极大地延长密封圈的使用寿命; 
提供计算机控制口,可组合晋级为高压液相系统; 
操作简单易用。 
  
基本参数 
流量范围 0.01-40.00(ml/min)0.1ml/min步长调节流量 
流量精确度 优于 ±0.5%RSD 
流量准确度 优于 ±5.0% 
最高工作压力 40.0MPa 
安全控制 压力上限可设定 
显示方式 LED数字 
显示模式 实际压力、压力上限设定、流量设定 
功耗 40W 
电源 220Vv±22V,50Hz±0.5Hz 
外型尺寸 400mm×280mm×150mm 
重量 20Kg 

紫外可见可变波长检测器 
主要优点 
先进的全息凹面光栅的单色仪结构,使本仪具有较高的灵敏度; 
双光路光学系统,最大程度地减少噪声和漂移,允许工作至0.005AUFS 
无须更换光源检测波长范围可拓宽至可见光谱范围; 
采用面板触摸开关,不须繁琐的功能调整,自动归零; 
镶嵌式检测池及氘灯设计,使维护和更换更加方便。 

基本参数 
波长范围 190nm-600nm 
波长精确度 ±1.0nm 
波长准确度 ±2.0nm 
谱带宽度 6nm 
吸收范围 0.005-2.56AUFS(10
基线噪声 ≤±5.0×10-5 AU(254nm) 
基线漂移 ≤±5.0×10-4AU/hr 
最小检测量 4×10-8g/mL(萘的甲醇溶液
光源 氘灯 
显示方式 LED数字 
显示模式 吸收值、测量信号、参比信号 
功耗 40W 
电源 220Vv±22V,50Hz±0.5Hz 
外型尺寸 400mm×280mm×150mm 
重量 20Kg 

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    高效液相色谱和气相色谱在基本理论方面没有显着不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质的差别。
    高效液相色谱分析原理:
    一、高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离极性范围比较宽、还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在较佳条件下得以分离。
    二、高效液相色谱的分离过程:同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
    二、高效液相色谱的分离过程:同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
    开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。
    不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。





液相色谱柱日常该如何维护?

  液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。  液相色谱柱的日常维护:  1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙  2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断  3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性  4、不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏  5、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温  6、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命  7、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂几百毫升、慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子约3min、  8、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道  9、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方  10、液相色谱柱柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中

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