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原子吸收光谱分析的维护和保养 原子吸收光谱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  原子吸收光谱分析仪的保养与维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。  1、光源  空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用

  原子吸收光谱分析仪的保养与维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
  1、光源
  空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
  光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
  2、原子化系统
  每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.
雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与乙醚的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。

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   岛津原子吸收光谱是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。提供出色的性能、灵活性和易用性。独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。
 
  岛津原子吸收光谱的检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
  1.检测器:将单色器分出的光信号转变成电信号。如,光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。
  分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的光电子又射向光敏阴极1,轰击出更多的光电子,依次倍增,在放出的光电子比起初多到106倍以上,较大电流可达10μA,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。
  2.放大器:将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。
  3.对数变换器:光强度与吸光度之间的转换。
  4.显示、记录。
 
  岛津原子吸收光谱的技术:
  原子吸收光谱法的原理:
  蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。
  当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。
  原子吸收光谱是由于电子在原子基态和激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

电镀液中,钯的分析时常会出现误差,尤其是硫化钯溶液中的钯元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化镧依然分析不稳,通常会出再较大的误差(新开缸的钯含量在测量时通常会比实际含量低20%左右),即便AA机标样线性达到1.0时也依然如此,原因是钯离子在电底液中,被其他有机元素将钯离子包裹住,在点火实验时,无法充分将钯离子燃烧(无法产生电子跃迁),须用特定的酸处理,方法:用烧杯,加入20ML 11的特定的酸,取10ML钯原液加入烧杯,加热微沸2~3分钟,然后定容至50ML,然后上机检测,即能排除问题.

附:任何AA机,只要标样性达到要求(R大于0.995),就证明AA机本身没问题,当线性达到要求但样品却分析不准时,只能从样品配制及操作去找问题.



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