离子色谱柱管内填有颗粒大小均匀的固定相，一般商品化离子色谱柱填料主要用5~15μm颗粒的高分子聚合物小球，特定场合下也采用无机氧化物（如硅胶）颗粒；
目前离子色谱柱所用填料的颗粒主要为球形，而针对填料表面结构性质（孔隙的大小），填料可以分离微孔型、大孔型和超孔型，随着离子色谱应用于复杂样品越来越多，对离子色谱柱的交换容量要求也越来越高，超孔型填料也是离子色谱的一个发展趋势。
阴离子色谱柱操作注意事项
(1)必须在色谱柱的流路管线完全充满淋洗液后才能将色谱柱连接到色谱仪上。
(2)按色谱柱上标识的流路方向连接色谱柱。
(3)淋洗液中可添加适量的有机溶剂进行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推荐使用温度是35C，建议配备柱温箱使用。温度与各离子的洗脱时间有一定相关性，温度改变，离子的洗脱时间会有所变化。
(5)开泵后保持流量低于0.5mLUmin，之后逐渐增加流量至工作流量。
(6)含有有机物和杂质的样品，请先对样品进行前处理后再进样分析。
阴离子色谱柱特点
阴离子色谱柱是款高容量，高效，疏水性阴离子交换色谱柱。用于分离大范围价态阴离子，包括多磷酸盐,聚磷酸酯,和其他多价的复杂试剂如EDTA和NTA。
使用的多磷酸盐，和螯合剂在复杂样品矩阵。
硫化物确定使用氢氧化钠和废水样品安培检测。
分析使用的六价铬柱后反应和环境介质吸收可见光检测，包括废水铬，饮用水和空气。
独立的无机和有机种饮用水中砷和尿液样本。
高容量，更高分辨率。
需要更长的保留时间，但是分离度更高。
促进良好表征样品中有机酸和阴离子的快速分析。
特别适合分离复杂样品基质或未表征样品中的有机酸和阴离子。
建议用于一价和二价有机酸。
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当色谱柱使用一段时间以后，柱内由于各种原因，滞留了一些高沸点组分或氧化物等，除柱效有所下降外，还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物，使柱效和基线恢复到原来的状态，称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同，它是柱在使用一段时间柱性能下降，经处理后尽量恢复到原来性能的过程。
A、色谱柱在以下几种情况必须再生处理
a.使一段时间，柱效明显下降；
b.柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；
c.柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；
d.峰形展宽，保留时间明显变化；
e.待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰；
B、毛细管柱再生的几种方法
a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来；
b.将柱头截去100mm 或更长一些；
c.若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样5～10μL；
d.交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般20mL 左右。
C、色谱柱再生前应注意的问题
当分析出现问题时，不能只考虑是柱问题，而马上进行再生。除上述情况外，还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。
a.衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰；
b.新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”；
c.衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾；
d.分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变；
e.峰变宽，除柱效下降外也可能由柱外效应引起；
f.进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短；
g.色谱柱长时间样品过载，保留时间也会变小等。
D、色谱柱再生时应注意的几个问题
1.如前所述和色谱柱老化一样，不是温度越高越好，时间越长越好；建议不要使用长时间烘烤的方法，来处理受到污染的色谱柱，因为烘烤时，温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质，再用溶剂清洗也无济于事；
2.仪器在高灵敏度操作时，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升温过程中，温度升到大于180℃后，基线明显漂移是不可避免的；
3.不同类型柱子，再生方法不同；
4.样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同，再生方法也不同；
5.仪器本身条件如：气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同，再生柱方法也有区别；
6.高分子量组分污染色谱柱后，高温再生时间长会导致固定相的老化；使用交联或键合柱可以用溶剂漂洗再生，漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意，毛细管柱交联键合率通常不到90%，因此会漂洗掉未化学结合的液相部分，所以保留时间和分离状态会有所变化；
7.对于难挥发物，碳化物是不能通过再生除去，对于填充柱可以使用带衬管气化室进样器，对于毛细管可通过把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱，把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中，需要时更换预柱；
8.在某些情况下，色谱柱要在温度极限附近使用，这时基线漂移和大噪声已不可避免，柱的再生要求只能视情况而定；
9.不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。
柱效(columnefficiency)，是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。 柱效，从名字上理解是色谱柱的分离效果。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低，色谱柱的柱效越好，类似于每个塔板的分离效率相同，有效塔板数越多，最终得到的物质越纯。 柱效率是指溶质通过色谱柱之后其区域宽度增加了多少，它与溶质在两相中的扩散及传质情况有关，这是所谓色谱的动力学过程。 怎么计算和直观的提现? 从塔板概念评价柱效 根据塔板理论，可以计算一根色谱柱所达到的理论塔板数，或表达为每米理论塔板数n/m。把相当于一个理论塔板的柱子长度称作理论塔板高度H，通常采用有效塔板数N和有效塔板高度L来表达柱效，W为峰宽,W1/2为半峰宽： N=16(Tr/W)^2 =5.54(Tr/W(1/2))^2 =L/H 显然，N值越大，或H值越小，柱效越高。分散效果主要取决于所选择的固定相。 从柱的算公式上我们可以看出柱效主要跟理论塔板数和柱长有关系。我们来解释一下理论塔板数。 理论塔板数(theoreticalplatenumber)，N是色谱柱效的参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布，N可近似表示为： 理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2(2是平方) 柱效率用理论塔板数定量地表示：N=16*(t/w)2。其中，t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间，w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候，不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。因此理论塔板数大的色谱柱效率高。当然，N的大小和柱子长度有密切关系：理论塔板高度H=柱长/N，用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率，H越小，则色谱柱效率越高。。。N为常量时，W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上，如果各组份含量相当，则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽，峰高则逐渐降低。 用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用，因为半峰宽更容易准确测定，尤其是对稍有拖尾的峰。 N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(tR’)计算理论塔板数，所得值称为有效理论塔板数(N有效或Neff)=16(tR’/W) 离子色谱柱的柱效一般由硫酸根的理论塔板数来计，理论塔板数可以由色谱仪工作站直接读出，一般离子色谱柱的柱效大于1000个塔板数. 柱效下降会有什么现象? 1.看峰分离度，分离度直接关系测试结果准确性，可以判断柱效是否下降，柱效下降分离度一般会变差。 2.测定色谱柱的塔板数来判断 3.通过压力变化和出峰时间来判断，一般柱效下降时伴随着柱压的升高和降低，此时出峰的时间也会和之前有很大差异。 4.还可以根据新的柱子的保留时间判断,看重复性,平行性如何. 5.通过谱图峰型的变化，是否有严重前伸和拖尾现象，如果峰型很差了，柱效已经下降了 柱效下降后如何来提高柱效。 离子交换柱长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降,.用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生.另外,还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗.但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的.如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。 下一篇：恒温水浴的操作使用及注意事项色谱柱的柱效下降会有什么现象?
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