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原子吸收分光光度计的操作如何 光度计操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】原子吸收分光光度计主要检测各类物质里面的微量金属元素含量的精密仪器。可以检测以下元素:锰、铁、铜、锌、锂、钠、镁、铁、钾、钙、铬(gè)、钴、镍、砷、



    原子吸收分光光度计主要检测各类物质里面的微量金属元素含量的精密仪器。可以检测以下元素:锰、铁、铜、锌、锂、钠、镁、铁、钾、钙、铬(gè)、钴、镍、砷、 硒(xī) 银、镉、铟、锡、锑、铂、金、铅 等40多种,主要用火焰法检测,检测底限一般可以为PPM级(百万分之一含量)

 


    原子吸收分光光度计性能指标


    1.光学系统


    波长范围 190nm—900nm 自动调整


    光栅刻线密度 1800条


    单色器 消像差Czerny-Turner型单色器


    光谱带宽 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多档自动切换


    波长精确度 ±0.20nm


    波长重复性 0.1nm


    基线漂移 静态0.005A/30min动态0.008 A/30min


    检测器 宽光谱范围光电倍增管


    分辨率 能分辨锰灯279.5nm和279.8nm双线,并且两谱线间波谷能量应小于20%


    2.光源系统


    灯座3灯座


    灯电源供电方式 400Hz方波脉冲


    灯电流调节范围 0 — 10mA平均电流


    3.火焰分析方法测量方法


    空气-乙炔火焰法,氢化物发生器原子吸收法


    浓度计算方式自动拟合工作曲线,自动校正灵敏度自动计算浓度、含量。


    重复测量次数1~99次,自动计算平均值、含量、标准偏差、相对标准偏差。


    结果打印打印测试数据或zui终分析报告。结果可导出成Excel工作表。


    软件环境Windows XP/Vista操作系统,中文专业软件


    4.原子化系统


    火焰分析方法


    检出限 (Cu) 0.006μg/ml


    燃烧器100mm全钛金属燃烧器


    精密度RSD≤1%


    喷雾器金属套高效玻璃喷雾器


    雾化室耐腐蚀全塑雾化室


    安全措施具有多种自动安全保护功能,乙炔漏气报警、自动关闭系统


    无火焰(石墨炉)分析方法


    检出限(Cd) ≤4pg


    简易操作规程


    1.开机:


    先开电脑,在开主机,zui后开仪器操作软件进行自检。


    2.选择元素:


    在仪器元素灯的位置,放置要测量的相关元素灯,仪器软件设定工作灯和预热灯。


    3.参数设置:


    在软件参数页面设置相关内容,主要设置:测量方法(火焰法、石墨炉法、氢化物法等),如没有特殊需求,其余都是默认值。


    4.点火:


    首先确保废液管水封完好。


    先开空气压缩机,开乙炔气瓶,然后点击“燃气进”(手动流量计,慢慢加大乙炔流量),再点火。点火成功后火焰调成蓝色火焰。


    5.波长扫描:


    在扫面页面扫描选择元素的波长,定位后微调元素等位置和能量自调。


    6.样品设置:


    在样品设置页面设置标样个数和相关浓度,设置未知样品个数。


    7.建立曲线:


    在软件主页面选择要测标准样品,点击“开始”键,测得相关吸光度(注意:先调零、在测样、后清洗),测量标准样品遵循从小到大测量。


    8.生成标准曲线:


    在测量标准样品后,点击“停止”键后,在点击“生成曲线”,注意:曲线要符合相关标准。


    9.测量未知样:


    生成曲线后,在软件主页面选择要测未知样品位置,点击“开始”键,测得相关吸光度(注意:先调零、在测样、后清洗),测量后自动算出相关浓度。


    10.打印报告:


    样品测量完成后,可以直接浏览或打印数据报告,也可以生成相关实验报告。


    11.熄火:


    先关乙炔气瓶,火焰熄灭后再关空气压缩机。


    12.关机:


    首先关闭仪器软件,在关闭主机电源,zui后关电脑。





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    红外分光光度计光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。

    红外分光光度计基本原理:

    分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。

    根据Lambert-Beer定律:

    A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。

    由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。

    特点和主要用途:

    一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物常用的光谱区域。红外光谱法的特点是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。





分光光度计,又称光谱仪(spectrometer),是将成分复杂的光,分解为光谱线的科学仪器。测量范围一般包括波长范围为380~780 nm的可见光区和波长范围为200~380 nm的紫外光区。不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可采用不同的发光体作为仪器的光源。钨灯的发射光谱:钨灯光源所发出的380~780nm波长的光谱光通过三棱镜折射后,可得到由红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫组成的连续色谱;该色谱可作为可见光分光光度计的光源。
光度定义
分光光度法是在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性或定量分析。常用的波长范围为:(1)200~380nm的紫外光区,(2)380~780nm的可见光区,(3)2.5~25μm(按波数计为4000cm<-1>~400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
仪器组成
分光光度计已经成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸,蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。

仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理器和显示与存储系统组成。
原理
分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式:

A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc

式中 :A 为吸光度;

I。为入射的单色光强度;

I 为透射的单色光强度;

T 为物质的透射率;

k 为摩尔吸收系数;

L 为被分析物质的光程,即比色皿的边长;

c 为物质的浓度;物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多,且常使用单色光纯度较差的仪器,故测定时应用标准品或对照品同时操作。




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