等电聚焦电泳色谱仪的检测方法 色谱仪操作规程

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：

　　1.易损件清理更换不及时;

　　2.硬件使用不科学;

　　3.仪器本身选购及配置不当;

　　各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。

　　下面分别就气相色谱仪的常见故障及常用维护：

安捷伦气相色谱仪7890B

　　部分：气相色谱仪

　　在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。

　　问题1：漏气

　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。

　　问题2：固定位置不准：

　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。

　　问题3：清理更换不及时：

　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。

　　气相色谱仪维修对策：

　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是的处理方法。我觉得，的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同流量，同柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。

　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。

　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。

　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗把检测器和进样口都处理一下，毕竟耗时间的是降温升温。