仪器介绍
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一、开机
开机前将样品室内的干燥剂取出,确认电源是否连接。打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,自检过程中禁止打开样品室。
二、使用
仪器自检结束后(7个自检项目均出现OK字样),按[MAINMENU]键(主菜单),屏幕显示如下5个功能项:
1、Phtometry(定量运算);
2、WavelengthScan(波长扫描模式);
3、TimeScan(时间曲线扫描);
4、System(系统校正);5、Datadisplay(光度直接测量模式)。按相应选项前的数字键,即可进入该选项的下一级子菜单。
1、Phtometry(定量运算)
1)按[MAINMENU]键,再按数字[1]键进入Phtometry子菜单下,选中对应的数字来选择所需的测定方式:
①%T/ABS(透过率/吸光度测定模式);
②Ratio(比例测定模式);
③Concentration(浓度测定模式或标准曲线模式);
2)按数字[1]键进入%T/ABS(透过率/吸光度测定)子菜单,选中对应的数字键来设定测定条件:①NUMWL(设定测试波长的数目,较多可设定6个不同波长);
②WLSetting(设定测试波长具体数值)③DataMode(选择测定吸光度或透光率),设定完毕后点击[Enter]键确定,所有项目设定完毕后按数字[0]键确定,等待仪器调整至准备状态,此时屏幕上出现AUTOZERO,将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中,按[Start/Stop]键进行零点的自动调整,自动调零完成后,将样品置于光路中,再按[Start/Stop]键进行测量,仪器的显示屏自动给出对应波长的数值。
3)按数字[3]键进入③Concentration(浓度测定模式或标准曲线模式),选中对应的数字来设定条件(波长数目,波长数值,标准溶液数目及浓度),设定完毕后点击[Enter]键确定,所有项目设定完毕后按数字[0]键确定,等待仪器调整至准备状态,此时屏幕上出现AUTOZERO,将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中,按[Start/Stop]键进行零点的自动调整,自动调零完成后,将标准溶液置于光路中,按照浓度从低到高顺序依次按[Start/Stop]键进行测量,测量完毕后仪器将自动给出标准曲线,标准曲线下方有三项供选择:①Process(更改标准曲线的坐标和观察浓度回归曲线的数据);②Measure(直接进入样品的测量);③Print(打印浓度回归曲线谱图和数据),选中对应的数字就可执行相应的功能。
4)如果希望返回上一级菜单,按[CLEARRETURN]键返回,返回主菜单直接按[MAINMENU]键。
2、WavelengthScan(波长扫描模式)
1)参数修改:按[MAINMENU]键,再按数字[2]键进入②WavelengthScan(波长扫描模式)子菜单下,选中对应的数字来选择所需修改的内容,修改扫描的起始波长,测量模式,图谱坐标的上下限,扫描速度等等。修改完毕按数字[0]键确定。
2)波长扫描:分别将两个比色皿装上空白溶液和样品溶液,放入比色槽中,按[Start/Stop]键进行谱图扫描(如想终止扫描再次按按[Start/Stop]键),待仪器自动进行基线校正,提示拉入样品自动测试,测试完毕后有扫描图谱出现,下方有相应的数据处理选项①Process②Baseline③Print;
3)数据处理:按数字[1]键进入①Process(数据处理),可以读峰谷值,修改坐标,显示所有数据,求一阶倒数等等功能。
3、TimeScan(时间曲线扫描)
同上(二)操作。
4、System(系统校正)
一般不做。
5、Datadisplay(光度直接测量模式)
同上(二)操作。
三、关机
将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净;关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理人员认可方可离开。
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原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光较强,在分析中应用广泛。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。 原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子荧光光度计的日常保养
● 严格遵循开、关机程序。
● 观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。
● 为了自身健康和环境请你及时处理废液。
● 测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。
● 泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油,以保护泵管。
● 仪器的表面清洁 仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理,在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上, 否则会在外壳上留下斑痕, 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。
● 气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使用过程中可用10%盐酸浸泡24小时来清除杂质,用去离子水清洗干净晾干备用。
● 仪器长期不用时,需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。
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