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气相色谱柱选择的技巧 色谱柱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和



    气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

    气相色谱柱选择的技巧:

    一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。现在向大家推荐一些值得考虑的经验。

    一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP,的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列),三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。

    对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于快速成分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

    对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

    0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。中科国环环境研究中心专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。





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延长色谱柱使用寿命的方法

  色谱柱是化学实验中常见、常用的化工仪器之一,正确而有效的使用方法,不仅能够延长色谱柱的使用寿命,也能确保试验的准确性。

  1、保护柱

  保护柱是很短的色谱柱,填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用保护柱,可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反,如果使用”保护柱”不当,可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如,在保护柱使用过程中,如果污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此,在使用”保护柱”时,重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。

  2、选择高品质的色谱柱

  一般认为同一厂牌、同一型号的色谱柱之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新色谱柱之间的品质也有差异。所以,选用色谱柱时必须选择管理严格的高品质色谱柱,我们知道,任何色谱柱使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,色谱柱更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的色谱柱。在开发新分析方法时,许多专家建议不要使用旧色谱柱。因色谱柱一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧色谱柱开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新色谱柱分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新色谱柱;并且一支色谱柱使用在一种分析方法上;则色谱柱寿命可以延长。

  3、定期冲洗色谱柱。

  一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内,而且这些杂质不会随着流动相出来,会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐可以用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏色谱柱的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。可以将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将色谱柱倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,先参考色谱柱的保养说明书。所以要真正保护色谱柱,使柱子的寿命延长,是使用”保护柱”和定期冲洗色谱柱

标签: 色谱柱
色谱柱 延长色谱柱使用寿命的方法_色谱柱

吸附的主要原因

  反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象:

  (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附;

       (2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附;

  (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复性不良等状况的发生

安捷伦色谱柱

色谱柱清洗方法

  1、疏水性物质的去除:使用有机溶剂(乙腈、甲醇、乙腈与THF的混合溶剂)进行清洗。 考虑样品成分对于有机溶剂的溶解性,选用比淋洗液浓度高的有机溶剂、或选用极性较低的有机溶剂进行过柱清洗。这种情况下,有必要注意淋洗液中盐的析出现象。

  2、碱性物质(金属配位物质)的去除:使用酸性水溶液与有机溶剂的混合液(0.1%磷酸、0.1%TFA/乙腈、甲醇的混合液)进行过柱清洗。

  *一般来说,清洗时间可选择为过柱5-10个柱体积便可。

  在附吸成分其吸附力极强时,即使进行过清洗,柱性能也有可能得

  不到恢复。另外,请充分考虑淋洗液的pH值,以避免损坏色谱柱。



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