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气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  一、所有组分峰变小   可能原因 建议措施 1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过

 
一、所有组分峰变小

  可能原因 建议措施
1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

二、峰伸舌
峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速

三、高峰面积不重复
1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3.基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

四、负 峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

五、样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

六、峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4.柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

七、峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

八、保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

九、分离度下降
1.色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

十、溶剂峰拉宽
1.色谱柱安装失败
2.进样渗漏
3.进样量高 提高汽化温度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题

十一、基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

十二、 基线向上漂移
1.色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

十三、噪音
1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速
4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6.检测器发生故障 维修,更换之
7.检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

十四、Offset(基线位置的突然改变
1.电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口
3.进样口被污染
4.色谱柱被污染
5.毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染

十五、毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2.颗粒污染进入检测器
3.气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封
4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之
积尘或被腐蚀

十六、Wander(低频率的噪音)
1.温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2.温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
4.进样口被污染
5.毛细管被污染
6.气体流速控制失灵 清洗或更换气体

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气相色谱仪气路检漏的流程

  气相色谱仪的流动相是气体,所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响,造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时,色谱图会发生一些变化:

  1、基线变化

  a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

  b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

  2、色谱峰变化

  a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;

  b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

  3、在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)

  辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

  当出现如上述问题,一般就要考虑是否是漏气了,也就是要开始检漏了,检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级:

  A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处,并加以排除。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开大最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。

  B级试漏:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。

  C级试漏:对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开,减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时,关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表,在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降,则说明气路系统的上游有泄漏,否则应对后面的气路做进一步检查。

  在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除,一般流程如下:

  一般在漏气点为接头时,多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的,有时还会造成接头的永久性损伤。

  正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时,应对接头做如下检查:

  1、接头配合的垫片是否合适及无伤痕;

  2、接头密合处是否干净平滑无污物;

  3、接头配合装配时,是否相互对准对正;

  4、能否先用手将接头大体拧紧。

  如上述检查无异常,再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

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气相色谱仪的基本部件

  混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。  利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易控制,方法不易标化等。  气相色谱仪的基本部件  1、载气  常用的载气主要有氮、氩、氢和二氧化碳等。这些气体一般都由高压气瓶供给。  2、进样器  气相色谱仪可以用于分离固相、气相和液相标本。液相标本采用微升注射器穿过橡皮隔片注入,气相标本采用特种气相注射器注入。  3、谱柱及加热炉  色谱柱一般由金属或玻璃制成,通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达20m~150m,内径为0.2mm。  载体一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。目前比较常用的载体有:聚乙二醇(CarbOwax20M)、FFAP(聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物),OV—17(苯基甲基硅酮)。OV-210、SE-30(甲基硅酮)、ChromosorbG(白色硅藻土载体)等。柱加热炉在温度控制上是非常重要的。  4、纪录仪  5、数据处理装置一般均附有数据处理计算机。

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