电加热反应釜具有加热迅速、耐高温、耐腐蚀、卫生、无环境污染、勿需锅炉自动加温、使用方便等特点,广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品、用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程,是以参加反应物质的充分混合为前提,对于加热、冷却、和液体萃取以及气体吸收等物理变化过程均需要采用搅拌装置才能得到到好的效果。
电加热反应釜大型的工件在工作处理中会有一些难度,因为设备的体积比较大,也比较笨重,所以在操作过程中一些设备部件的安装容易出现一些问题。
电加热反应釜与大型工件配套的前处理槽及镀槽投资是比较大的,因为这些大型的工件一般都不是公司批量生产的,一旦这些工件给处理后,大槽闲置的时间就会过长,这样对工件就不太好了。设备也要有配套比较灵活的起吊设备,起吊设备灵活电加热反应釜才能正常的使用。设备装卸场地也要合适,因为设备比较大,一般的场地可能没法装卸,要承载一台比较大的反应釜处理任务,要充分利用一些条件,突破传统的化学镀镍工作,把工件入槽浸镀,固定反应釜,用泵来完成设备前期的处理工作。
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一个好的操作习惯和后期维护,能延长一些仪器的使用寿命,下面小编将介绍关于水热合成反应釜清洗工作,具体的可以按如下步骤进行,
一、新釜加热:
首次清洁水热合成反应釜内衬时,在内衬中加入适量的水或碱,将水热合成反应釜手动拧紧后放入加热设备中,不要迅速升温(升降温速率不超过5℃/min),且温度不可过高(一般加热到200℃即可),否则PTFE内衬容易变形。
注意:加热过程中,从150℃开始分别保持几个小时,然后在200℃保持几个小时,最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时,避免出现水热合成反应釜内衬变形的情况发生。
二、一般操作步骤:
1、对于水热合成反应釜内衬内的明显固体污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可见固体污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有机污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有机污垢,如果刷洗去不掉,可把水热合成反应釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温,高温空气中可把有机物烧掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。
三、水热合成反应釜内衬的清洗办法
1、根据水热合成反应釜反应介质不同选择不同的清洗方法
(1)水热合成反应釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5ml的浓盐酸,放到水热合成反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热合成反应釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
(2)在实验反应结束后,在内衬(水热合成反应釜配件)加入约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180℃,维持约12个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
3、注意事项:水热合成反应釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热合成反应釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。
真空反应釜在使用过程中如有遇到真空抽不上来时,应该怎么办呢?可以按照下面的方法进行一一排查故障:
1、容器内有溶剂,受饱和蒸汽压限制。
2、真空泵能力下降。
3、真空皮管,接头松动,真空表具泄漏。
4、仪器作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部阀门和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右。
5、放料阀、压控阀内有杂物。
6、玻璃破损。
采取对策
1、放空溶剂,空瓶试。
2、真空泵换油(水),清洗检修。
3、沿真空管路逐段检查、排除。
4、①重新装配,玻璃磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧;②更换失效密封圈。
5、清洗。
6、更换或修复。
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