电导检测是离子色谱检测方式中常用的一种。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给丈量电导值带来很大困难。另外,活动相中本底电导值很高,从较大的背景值中正确丈量待测组分的信号,也是电导检测中的重要题目。目前采用较多的方法有:双极脉冲化学抑制型电导检测、五电极检测和模拟信号交流锁相放大等技术。
双极脉冲电导检测
采用可变频率双极脉冲化学抑制型电导检测方式,以美国Dionex公司为代表。该检测方式有效地抑制了电导池等效电容和活动相本底电导的影响,测定灵敏度高,线性范围宽,稳定性好。
它采用8085芯片作为中心处理器(CPU),通过处理机输进输出部件(PIO)对其他单元进行控制,由CPU时钟分频触发后产生双极脉冲,经整形后送至电导池;电导池返回的信号在第二个脉冲后被采样,并转换为一个直流信号,此信号与温度测定信号交替送进电压频率变换器,数字信号送至CPU。在进行补偿时,CPU将这个信号处理后,通过D/A(补偿)转换器,送回放大电路,对原信号进行补偿,直至比较输出呈"OK"状态。信号的输出也是通过V/F变频电路送至CPU,CPU对其处理后通过D/A(输出)变频电路,经驱动器输出至数据处理器。
五电极电导检测
采用五电极电导丈量技术,能有效地消除双电层电容和电解效应的影响。其结构特点是在流路上设置4个电极,在电路设计中维持两丈量电极间电压恒定不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响。因此,两丈量电极间的电流变化,可从负载电阻两端取出信号进行放大和显示。第五电极为屏蔽电极,它有助于进步丈量的稳定性。五电极式电导检测器有效地消除了极化和电解效应的影响,在高背景电导下仍能获得极低的噪声水平,适合作非化学抑制型电导检测器。
离子色谱仪主要包括输液系统、进样系统、分离系统、检测系统等4个部分。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光、安培等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。
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离子色谱仪是一种常用的分析仪器,可以通过流动相与固定相之间的不同分配使试样中各组分获得分离,具有高选择性且灵敏、快速、简便等优点。离子色谱法是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。作为水中阴离子检测的重要检测仪器,离子色谱仪的使用与保养等都对检测结构有一定的影响。
离子色谱在分析饮用水水质方面,除能对十三种常见阴、阳离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,还可对已被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确得定量。同时,还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属,有机酸类。对于水处理中常用的混凝剂Al和Fe的残留浓度也能准确测定。
经过多年的应用,离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。
另外,采用离子色谱仪一般可以在20分~25分钟之内分析测试出常规项目:氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制,选择适合的浓度,配成多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,通过标准曲线对水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均达到实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行检测可以极大的提高工作效率。
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