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液相色谱进样前应注意考虑哪几个问题 液相色谱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】应当注意以下几个问题:   (1)样品在流动相中可以是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。   (2)选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当

应当注意以下几个问题:

  (1)样品在流动相中可以是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。

  (2)选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当,都能获得很好的重复性。在选择进样阀时,要考虑它应有较好的清洗条件,并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器,部应当尽可能地减小结构和死体积。

  (3) 为了位监控严密,应当尽可能地选用一种内标,尤其是在遇到复杂样品时,更应如此。

  (4)如果是单独购买一种进样系统,则一定要保证联接用的固定装置和柱子上的固定装置相配。

 

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液相色谱柱的操作使用

  色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。  1、样品的前处理:  a、可以使用流动相溶解样品。  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。  2、流动相的配制:  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。  b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。  c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。  d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,可以使用对紫外吸收较低的溶剂配制。  e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。  f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。  3、流动相流速的选择:  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求较佳柱效,可以使用较佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。  当选用较佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 液相色谱柱的操作使用_液相色谱柱

安捷伦液相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

                            

 

安捷伦液相色谱仪的故障分析:

1、什么原因导致液相色谱仪压力过高?
可能的原因:
1. 排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。 
2. 压力上限设置太低。
3. 压力传感器堵塞。 
 

 安捷伦液相色谱仪建议的措施:
1. 打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。
2. 查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
3. 检查系统内的堵塞部位。(如下所述) 要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 
①. 如果压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。 A 如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。 B 如果压力仍然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。 
②. 如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。 A 如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。 B 如果压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线.。

 

 



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