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高效液相色谱仪安装调试说明 液相色谱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】高效液相色谱仪是大型精密仪器,其安装调试过程相对严格,对操作人员和使用环境也有相应的要求。安装、调试及培训作为启动程序,对于仪器性能的充分发挥和仪器的使用寿命都有极大的源头影响。安装、调试及培训过

高效液相色谱仪是大型精密仪器,其安装调试过程相对严格,对操作人员和使用环境也有相应的要求。安装、调试及培训作为启动程序,对于仪器性能的充分发挥和仪器的使用寿命都有极大的源头影响。安装、调试及培训过程的顺利进行对双方都是十分有利的。为了使该过程顺利进行,特提供此文件。

一.  接受培训的人员具有电脑操作基础。

二.  接受培训的人员具有化验基本知识与技能

三.  在工程师到达之前,培训现场的准备工作一定要准备到位。

准备工作包括:

A.  合格的承重台、电源及插座。

(1)STI500系列液相色谱仪重量较轻,承重台必须能够承受50KG以上的重量,支撑点稳定牢固无震感,周围不应有磁场和强对流空气,尺寸在长1.5M宽80CM高80CM左右较为合适。

(2)仪器适用电源:交流电220V/50HZ,最大允差5%,电压一定要稳定,不得有大于2V以上的波动,本仪器的最大功率约500W,请注意电源线的负载能力。

(3)电源插座需要至少有7以上三芯插孔,分别配给泵、检测器、电脑主机、电脑显示器、超声波清洗机和真空过滤装置,另请考虑预留其它设备,如柱温箱等附属仪器的接插位置。所有电源及插座均应质量优良,且地线接触良好(建议单独设置地线,并检查零线和地线之间的电压小于5V)。电源电压不稳定时,请配备工业用电源稳压器,建议功率配置在2KW以上。由于电源电压、电源插座或地线不良引起的任何损失,本公司概不负责。

B.安装调试所需的设备及试剂应该准备齐全。

(1)液相色谱仪的安装调试必需以下设备:电脑、打印机、贵公司产品的前处理设备等。电脑建议选配台式机,电脑主机至少必配一个COM串口(九针梯形标准接口),打印机推荐使用针式或喷墨打印机,如一定要用激光打印机,那也应避免采购较新款,同时不建议采购惠普(HP)和兄弟(brother)牌。贵公司产品的前处理设备也请准备到位,并提前试机,以保证正常使用。

(2)调试用试剂一般指色谱级的甲醇或乙腈(500ml/瓶的两瓶)、重蒸馏水(如果没有,可购买红色标签的娃哈哈纯净水替代)。高效液相色谱仪调试用的标准品由工程师自行携带。

 四.  参考业内通行作法,我公司提供的安装、调试和培训的时间为两天。如果以上条件具备,我公司工程师能够在两天之内完成全过程。因此,敬请贵公司在以上条件具备之后,再向我公司工程师预约上门时间,如果工程师到达现场后,因以上条件未满足而造成该过程延误的,超出的天数按照500元/天计算,由此产生的费用在整个过程全部结束时应予付清。

 五.  有部分客户在安装、调试和培训的过程中,要求我公司工程师在现场对客户的产品进行含量检测(非本公司标准品),我公司工程师可根据实际情况自行当场决定,或与公司领导、销售经理共同商讨决定(业内通行做法是不提供此项服务的,如果提供也需收取一定费用),即使同意做样,总的时间也不能超出两天,超出的天数按500元/天计算(由于工程师或仪器等其它因素造成的延期,不得收取费用)。注:我公司免费提供售前来样检测。

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  1、 泵。泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
1)选择**的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。
4)改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
2、色谱柱。色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
3)在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
3 、检测器
分析完成后,马上关闭检测器。
4 、进样器
分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对于液相色谱仪来说,保持色谱柱的柱效、容量及渗透性,对于检测结果的准确性有着比较重要的意义。而色谱柱的柱效受到内外多种因素影响,色谱柱压升高就是其中之一。柱压升高的原因可能是因为柱床内存在杂质,导致流动项阻力增加。
 
  这次就来讲一下,色谱柱压升高的原因。
 
  1.样品的沉淀
 
  当溶解样品的溶剂与流动相不一致时,样品进入色谱柱,有时可能因溶解度降低而沉淀出来,使色柱中产生样品沉淀,造成流体阻力增加,引起柱压升高。
 
  2. 晶体的析出
 
  使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在部件内。它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。
 
  3. 流动相的前处理
 
  流动相过滤不彻底或为进行过滤,将杂质等固体物滞留到滤板上,引起杂质堵塞色谱柱滤片,引起柱压升高。
 
  4. 溶质吸附
 
  当溶质在柱子上有较强的吸附,且所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。
 
  5. 流动相更换过度较快
 
  当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。
 
  6. 细菌或霉菌孳生
 
  未能做到磷酸盐缓冲液现配现用,导致霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。
 
  7. 压力脉冲
 
  运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。
 
  液相色谱仪是一种精密的色谱仪器,它在协助使用者进行分析研究的同时,也需要使用者的细心呵护。对于每一种仪器,使用者都应该警惕使用时的不当操作,这样不但可以获得更加的检测数据,还可以有效保护仪器,延长仪器寿命。


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