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气相色谱仪的常用故障及有效处理办法解析 气相色谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】一.分离不完成 ①几个峰重叠,分离不开。 处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 ②分离

一.分离不完成

①几个峰重叠,分离不开。
处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规则:

1.拖尾峰。
处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。
③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等

3.电路问题。
故障一般容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

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    很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
    1、进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
    2、位置找不好针扎在进样口金属部位。
    3、注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
    4、因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污
    染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
    5、进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。







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