固相萃取仪装置具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
安装程序
(A)先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B)将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹)。
(C)取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D)小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时CoatedFiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上CoatedFiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意:Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E)SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出CoatedFiber。
(F)SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回CoatedFiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样CoatedFiber较不会碰断。
(G)若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让CoatedFiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是比较简单的配置。可以还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
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固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。
主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。
在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。
固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。
固相萃取仪的工作流程是:
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
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