光谱仪定性分析 光谱仪操作规程

原子吸收光谱仪属于精密专用设备，需要定期调试与保养。本文按照操作规定和注意事项，结合实践经验论述原子吸收光谱仪在使用过程中关于仪器调试、仪器维护和保养的几种方法，使仪器分析随时可达到佳的效果。
 

　　一、仪器检查调试方法
 

　　1.气路检查：
 

　　气路是安全操作的关键。原子吸收光谱仪所用的燃气为乙炔，它与空气混合点燃易发生爆炸。如果出现泄漏，将威胁操作者的人身安全。因此气密性的检查是首要任务。每次使用之前要检查电路及气路的连接。
 

　　(1)绝大多数仪器的气路通常采用聚乙烯塑料管，时间长了非常容易老化(建议聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要经常对气路进行检测、检漏，尤其是乙炔气渗漏可能造成事故。严格禁止在乙炔气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件，并要严禁使用油类物质，测试高浓度铜或银溶液时，应反复用去离子水中喷洗。用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处，遇有漏气现象要立即更换元件。检测完毕后一定要将肥皂水擦拭干净。当仪器测定完毕后，要首先关闭乙炔钢瓶输出阀门，其次等燃烧器上火焰熄灭后再关避仪器上的燃气阀，后再关避空气压缩机的开关，以确保操作者的人身安全。
 

　　(2)检查废液管中部要有水封，避免回火现象发生。同时废液管出口处不要插入废液桶液面下，避免形成双水封。
 

　　2.光路与光强度调试与检查：
 

　　光强度是测定灵敏度关键。光强度达到越大，灵敏度越高。调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，好是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。
 

　　(1)对光调整。①光源对光调试：空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装；灯的前后安装位置定位参考如下：832.1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，193.7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。接通电源，点燃元素灯。移动灯的位置分别调节灯的前后、升降、旋转(左右)旋钮，调单色器波长至该元素灵敏线，使显示有信号输出，使接收器得到大光强。检查方法用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像(为正圆而不是椭圆)其成像位置在燃烧器缝隙中央或稍微靠近单色器一方。
 

　　②燃烧器对光调试：将燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节能量显示为大值，再将用牙签或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，能量显示应从大回到零。然后将牙签或火柴杆垂直放置在缝隙两端，显示的透光度应降至30%左右，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到满足要求为止。同时可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现大吸光度为止。
 

　　(2)喷雾器调整。喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，用一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿且非常均匀则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到大吸光度便可固定下来。
 

　　(3)碰撞球的调节。碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，第二把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中，吸喷蒸馏水，第三左右微动玻璃撞击球改变碰撞球位置，第四将燃烧室内的空气管道接在雾化器上，第五空气压缩机，以纯水喷雾作试验，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，使雾滴达到佳状态，就是它的佳位置(图三)。将雾化器安装在预混室前边的接口上，重新试喷雾并调整。这项调节有较大难度，必须由专业人员操作。一般情况下使用出厂时的位置不再调节。
 

　　(4)试样提取量的调节。试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4～6ml/min有佳吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。其调节方法：通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度(多以改变聚乙烯毛细管的长度为主)，实现调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。
 

　　二、原子吸收光谱仪的维护与保养
 

　　仪器维护保养是精密测定的前提。良好的保养不但提高仪器的使用寿命，同时也是准确测定的关键所在。保养首要是规范操作者的责任心，其次要明确主要部件易出现的问题及解决办法。
 

　　1. 原子化系统的维护与保养
 

　　在每次样品测试分析完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。
 

　　清洗方法：①继续点燃火焰用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上，目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后，可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟，再喷1%的硝酸5分钟，后喷去离子水(可用二次蒸馏水代替)5分钟以上。②溢出的溶液滴，特别是有机溶液滴应及时清除。③废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定(要避免形成双水封)，所以要随时检查废液管是否畅通，定时倾倒废液。
 

　　问题与处理：当喷雾器(毛细管)发生塞碍现象时，千万不能用细金属丝去通透，那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角，卸下撞击球，用压缩空气反吹，疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有机溶剂造成的堵塞，可将前端插入重铬酸钾溶液中浸泡。通气后，用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形，说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶，可用滤纸插入缝口擦拭，也可以卸下燃烧器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮，不能将缝隙刮毛，严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在极小心的情况下完成。
 

　　2. 光源的维护保养
 

　　空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污，不能用镜头纸或脱脂棉干擦，只能用酒精和yi醚(按1∶3)混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5ma灯电流在1000小时以上。如果长期不用，则2～3个月让它通电点燃1～2小时。灯的复活：采用反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接，在大工作电流状态下，点燃20～30分钟，使阴极红热，达到去气目的。
 

　　总之，无论是检查、调试、维护与保养的每一个步骤都需要严谨认真的工作态度；每一个细节都不可以疏忽大意；每一个工作节点都要求尽善尽美。这样仪器才可以保持佳状态，才可以测出准确有效的数据。
 

　　3. 光学系统维护和保养
 

　　外光路的光学元件必须经常保持清洁、干净，其清洗周期每年至少一次。如果光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可；如果光学元件上沾有油污或溅上测定样品溶液时，将光学元件污染部分先浸在乙醇与yi醚的混合液(1∶1)中洗涤，然后并用干燥了的纱布去擦试干净，再后用蒸馏水冲洗，后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中，严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。