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翡翠与其相似玉石的红外光谱辨伪 红外光谱操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】   翡翠主要是由硬玉矿物组成的硬玉岩,为纤维2粒状嵌晶结构、纤维状嵌晶结构和粒状嵌晶结构。由于细小的纤维状硬玉矿物紧密交织在一起,可形成毡状结构,因此,翡翠有很高的硬度,其成品经久

  翡翠主要是由硬玉矿物组成的硬玉岩,为纤维2粒状嵌晶结构、纤维状嵌晶结构和粒状嵌晶结构。由于细小的纤维状硬玉矿物紧密交织在一起,可形成毡状结构,因此,翡翠有很高的硬度,其成品经久耐用。翡翠的颜色多种多样,其颜色主要取决于翡翠中硬玉矿物和其他矿物的含量及矿物本身的化学成分。

  翡翠中,如果颗粒较粗,呈粒状结构,矿物之间结合不紧密,裂隙多而且裂隙中充填了其它矿物杂质,使透明度降低,硬度降低,影响其商业价值。为了掩盖翡翠的裂隙,提高净度,对翡翠注胶或染色,可提高硬度和透明度,使颜色鲜艳,用肉眼难判断。与翡翠相似的玉石主要有硬钠玉、钠铬辉石玉、岫玉等。根据宝石鉴定法规定:常规的检测方法一般是:肉眼鉴定、有效而简便的仪器检测、稳定的物理常数验证、签发鉴定报告。

  其中的仪器检测是采用放大镜、折射仪、偏光镜、分光镜、显微镜等等;有一定的局限性;近年来,将红外光谱应用于翡翠鉴定中取得了很好的效果。红外光谱学是在研究物质结构中成长起来的一门学科,现在已发展成为仪器分析方法中鉴定有机化合物结构*成熟的手段 。

  当连续的红外辐射通过物质后,其中的某些频带即被物质所吸收,如果将通过物质的红外辐射按波长(nm) 或波数(cm- 1) 分离开来,逐一测量其透过率,并记录下来,就得到了所谓的红外光谱;它具有快速、准确、无损的优点。. 但是,在实际检测中发现有些外貌与翡翠极为相似的绿色玉石,容易使人产生混淆,同时由于翡翠中加入的填充物多种多样,所以我们不仅将红外光谱应用于翡翠真伪的检测,而且还对与翡翠相似的玉石进行测定,积累了一些标准谱图,以应付复杂的玉石市场。

  1  样品来源

  采用部分商家和质检所提供的不同类型的玉石样品,其中有A 货、B 货、B + C 货、钠铬辉石玉、仿制品。

  2  仪器及测定条件

  红外光谱仪:FTIR40 型(美国伯乐公司) ,扫描次数:64 次,分辨率为4 cm- 1 ,扫描范围:4 000cm- 1~400cm- 1。

  3  测试方法

  用直接**法即将样品直接置于样品台上测定。

  4  结果与讨论

  翡翠的鉴别如果靠经验是一看、二摸、三掂重。但有些外貌酷似翡翠的绿色玉石是无法靠肉眼辨别的。与翡翠相似的玉石主要有钠铬辉石玉、软玉、独山玉、石英岩玉、蛇纹岩玉等。翡翠与其相似玉石的本质的差异,在于它们的矿物成分不同,例如,软玉主要由透闪石2阳起石类矿物组成,独山玉主要由斜长石组成,石英岩玉主要由石英组成,蛇纹岩玉主要由蛇纹石组成。由于组成的玉石的矿物成分不同,因而,反映在它们的物理性质和化学成分上有很大差异。常规的鉴别方式主要是采用测定它们的比重、折射率、硬度等,同时靠长期积累的经验判定。但如果用红外光谱进行判定则非常方便。图1 是天然翡翠的红外光谱图,原料和成品均为天然原品,没有经过人工优化处理,未改变其成分、结构和性质 。

    例如,有一绿色玉石挂件,色泽清润透明,手感光滑,表面凉爽,用手掂重较重,从外表看酷似翡翠,有些商家的标签上标着翡翠字样,但其红外光谱(见图2) 与图1 对照,发现其形状完全不同,原来这是钠铬辉石玉,在缅甸称为莫子石,颜色呈深绿色,是一种柱状晶体和反光的阶梯解理面;它含有少量硬玉、角闪石、蛇纹石, 其化学成分是NaCrSi2O6 ;常规的区别方法是,根据测定硬度,但只有低硬度才可区别,如果硬度太高,则无法判断,这对于没有经验的消费者来说容易上当受骗。有些翡翠由于带有黄、灰及黑色斑点,或有好的绿色的中下等翡翠原料,经过人工处理(化学试剂溶斑或用激光去斑再注胶填充处理) 后,除去了斑点,增加透明度,使其原来的绿色显得纯正,这就是翡翠的优化处理。图3 是一个经过染色处理的翡翠挂件,翠绿色,色泽鲜艳,透明,但红外光谱显示,在3 000 cm- 1附近出现有机物C H 振动峰,在3 500 cm- 1附近出现一个O H 振动峰。

   由于翡翠价格昂贵,深受消费者喜爱,有很好的市场,因此价格低廉的假翡翠也应运而生,图4是一人造翡翠挂件红外光谱图,挂件较透明,浅绿色,用肉眼很难判断, 其红外光谱显示在2 000cm- 1~3 500 cm- 1附近出现1 个宽带吸收峰,在2500 cm- 1~2 000 cm- 1出现有机物振动峰,说明是用有机物材料制成的假货。因此,对于一些无法判断的玉石,通过测定它们的红外光谱并与天然翡翠的谱图对照即可辨伪。为了在实际检测中更加准确快速地鉴别各种玉石,我们通过测定各种已知的、不同类型的玉石的红外光谱,建立了一些谱图库,以便对照。所以红外光谱在玉石的质检方面有着重要的应用价值。

  【仪器网 使用手册】红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响,因此操作人员需要熟练掌握不同形态的样品制备方法。
 
  有机液体样品:
 
  常用的是溴化钾和氯化钠,但氯化钠低频端只能到650cm-1,溴化钾可到400cm-1,所以适合的是溴化钾。用溴化钾液体池,测试完毕后要用无水乙醇清洗,并用镜头纸或纸巾擦干,使用多次后,晶片会有划痕,而且样品中微量的水会溶解晶片,使之下凹,此时需要重新抛光。
 
  水溶液样品:
 
  可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr窗片上测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾(KBr)或氯化钠(NaCl)液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试,常用的是氟化钡(BaF2)、氟化钙(CaF2)晶片等。
 
  液膜法:
 
  样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。非水溶性的油状或黏稠液体,直接涂于溴化钾(KBr)窗片上测试。非水溶性的流动性大沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块溴化钾窗片之间或直接在两个盐片间滴加1~2滴未知样品,使之形成一个薄的液膜,然后在液体池内测试。流动性大的样品,可选择不同厚度的垫片来调节液体池的厚度。对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定,测试完毕使用相应的溶剂清洗红外窗片。
  【仪器网 使用手册】近红外光谱技术具有无污染、 非破坏性、 分析成本低、 速度快等特点广泛用于农产品、 食品、 药品等的定性与定量分析。下面介绍一下使用近红外光谱应注意哪些事项:
 
  1.测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。
 
  2.操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
 
  3.因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  4.维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
 
  5.即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,需要每天开除湿机。
 
  6.如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
 
  7.所用电源应配备有稳压装置和接地线。
 
  8.近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10种数据模型,那么可以同时得到10种分析数据。
 
  9.在定标过程中,标准样本数量的多少,直接影响分析结果的准确性,数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律,数据太多,工作量太大。
 
  10.在选择化学分析的样本时,不仅要考虑样品成分含量和梯度,同时要考虑样本的物理、化学等特性,以提高定标效果,使定标曲线具有广泛的应用范围。


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