离子色谱仪是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,它具有选择性好、灵敏、快速、简便等特点,并且可以同时测定多种组分。
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离子色谱仪是液相色谱的一种,比较早用于分析阴离子和阳离子,现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。
近几年发展很快,最近几年国产离子色谱仪也兴起了哦,离子色谱的应用会越来越广泛。
离子色谱仪操作要点
1.使用环境条件:
相对湿度:﹤85%,工作环境温度:15—30℃,电源电压:220±10%,应配有光洁平整的工作台。
2.调试前准备工作:
(1)需要电导率低于1s/cm的去离子水或超纯水。
(2)所用纯水、淋洗液要经过脱气处理,可用超声波脱气、真空泵(1000ml抽滤瓶一个)脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。
(3)要有可靠的稳压电源和接地线。
3.自再生电抑制器的使用
(1)特点:
1.操作简单。在连接到离子色谱仪上之后,不用再改动;无需化学再生试剂,免去每天更换再生液的麻烦,也就不容易漏液。
2.抑制容量高,它可以使用较高浓度的淋洗液。在有条件的情况下,可以使用梯度淋洗装置。
3.抑制功能优异,使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性,提高了信噪比,并减少温度引起的基线漂移。
4.稳定速度快,特别是在离子色谱仪经常连续使用的情况 下,十分钟后即可使用,半小时后即可进入高灵敏度状态。
(2)电抑制器的使用方法:
a阴抑制器的使用
a)通入去离子水5分钟检查系统有无漏液,柱压有无反常的高,正常后改通淋洗液,通淋洗液时将“电流调节”开关打开,其他状态电流旋钮均关闭。电流一般调到50-70mA(如淋洗液浓度高可调至70-100mA)。
b)待电导值稳定后(欲使电导值稳定通常需10分钟)进样进行分析,分析完毕通入去离子水15分钟以上,关机。
c)仪器长时间不用,每周可通去离子水15分钟,关机。
b阳抑制器的使用
a)通去离子水5分钟,检查系统,开电流50mA。
b)通入硫酸水溶液或甲基硫酸水溶液作淋洗液,电导稳定后,(欲使电导值稳定通常需10分钟)进行分析。
c)分析完毕,通去离子水5分钟冲洗泵。
d)在连续使用一周后应将外加电流源的两根线调换一下,以保护抑制器。这一点对阳离子抑制器尤为重要。
(3)注意事项:
本抑制器的运行,基于电渗析原理,淋洗液回流进入电解室进行电解。
不能使用有机溶剂或盐酸,如必须用盐酸或有机溶剂作淋洗液,应另配一泵往入口通入大流量的去离子水作电解液;
不过,这样做可能会严重损坏抑制器,由此而损坏的抑制器我们将不予以保修,但可以与我们协商以专门单独制造。
电抑制器出口不要拧紧,造成堵塞。更换电抑制器时,抑制电流正负极不能接触,正极不能和机壳相碰。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
离子色谱仪安全操作注意事项:
1.该仪器必须有专人保管、专人使用。
2.注意仪器间的洁净,保持无尘。
3.使用环境:室温,仪器不能正对着空调出风口,无腐蚀性气体。
4.严格遵守操作规程,出现故障时应及时采取正确应对措施、上报并作好记录。
离子色谱仪仪器日常维护:
1.仪器日常应保持无尘。
2.必须保证电源的良好接地。
3.配制淋洗液所有试剂必须优级纯度试剂,配好的淋洗液可以用带0.45um水系滤膜过滤后,再超声20分钟。
4.常规样品溶液进样前,需用0.45um水系滤膜过滤,以免堵塞色谱柱和抑制器。含有机物/金属离子浓度较高的复杂样品,进样前需用专门的前处理柱去除样品中的有机物或金属离子。
5.管路出现漏液的情况下,应首先关闭抑制器电流;禁止在没有流速的情况下开抑制器电流,否则抑制器易被烧坏。
6.若该仪器使用频率不高,建议不用前用超纯水将流路中的盐清洗干净,以免堵塞电导池或管路。可以的办法是定期(每周)开机运行30分钟后关机。
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