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实验室分光光度计的使用及维护 光度计操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】实验室分光光度计是利用分光光度法,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。不同种类的分光光度计的基本原理相似



    实验室分光光度计是利用分光光度法,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。
    不同种类的分光光度计的基本原理相似,都是利用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源。光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,通过测量样品的吸光值,经过计算可以转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。
    分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。
    实验室分光光度计的使用方法
    ①首先接通电源,打开电源开关1,指示灯亮,打开比色皿暗箱盖8,预热20分钟。②波长选择旋钮6,选择所需的单色光波长,用灵敏度旋钮2选择所需的灵敏档。
    ③放入比色皿,旋转零位旋钮5调零,将比色皿暗箱盖合上,推进比色皿拉杆3,使参比比色皿处于空白校正位置,使光电管见光,旋转透光率调节旋钮4,使微安表9指针准确处于100%。按上述方法连续几次调整零位和100%位,即可进行测定工作(仪器面板见图5-6)。
    实验室分光光度计使用和维护中应注意事项:
    ①连续使用仪器的时间不应超过2小时,可以是间歇0.5小时后,再继续使用。
    ②比色皿每次使用完毕后,要用去离子水洗净并倒置晾干后,存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,以免影响透光率。
    ③仪器不能受潮。在日常使用中,应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色,如硅胶的颜色已变红,应立即取出烘干或更换。
    ④在托运或移动仪器时,应注意小心轻放。





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紫外可见分光光度计维护的几个重点:

 

1、温度和湿度是影响光度计性能的重要因素,可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,导致仪器机械部分的误差或性能下降。造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。南方地区的实验室应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备。

 

2、环境中的尘埃及腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,这些也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一,因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘等。

 

3、仪器使用一定时间后,内部会积累一定量的尘埃,应由专业维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘清理工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,后,恢复原状,后再进行一些必要的检测、调校与记录等工作。

  原子吸收分光光度计又称为原子吸收光谱仪,是利用光源发出被测的特征光谱辐射,被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。
  
  原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、光学系统、电学系统等四个基本部分组成,其工作原理:光源发出特征光谱辐射,经过原子化器室后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。
  
  原子吸收分光光度计如何选型,如何配置?
  
  在原子吸收分光光度计的选择上,我们首先要选定主要是用哪一种方法去做金属元素的含量测定,然后根据测定方法去确定原子吸收分光光度计的配置。如何了解我们需要使用的方法是什么呢?有以下几点必须注意:
  
  步骤一:首先有明白您需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,搞明白了需要检测的元素种类是什么之后就可以根据以下的原则来选择型号了:
  
  1、普通火焰法可以检测的元素有(即zui简单的标准配置/单火焰型):锂、钠、镁、钾、钙、铬(gè)、锰、铁、钴、镍(niè)、铜、锌、镓(jiā)、锗(zhě)、砷(shēn)、硒(xī)、铷(rú)、锶(sī)、钼(mù)、锝(dé)、钌(liǎo)、铑(lǎo)、钯(bǎ)、银、镉(gé)、铟(yīn)、锡、锑(tī)、碲(dì)、铯(sè)、锇(é)、铱(yī)、铂(bó)、金、铊(tā)、铅(qiān)、铋(bì)
  
  2、如果您除了以上元素还有其他元素可以对应的选择以下的附件:
  
  a、氢化物发生器:用于检测低熔点元素,砷(shēn)、硒(xī)、汞(gǒng)为必须使用。
  
  b、富氧装置:元素铍(pí)、钡(bèi)为必须使用
  
  c、石墨炉:石墨炉主要用于检测高熔点元素和元素的痕量分析,必须使用石墨炉的元素(高熔点元素):铝(lǚ)硅(guī)钪(kàng)钛(tài)钒(fán)钇(yǐ)锆(gào)铌(ní)镨(pǔ)钕(nǚ)钷(pǒ)钐(shān)铕(yǒu)钆(gá)铽(tè)镝(dī)钬(huǒ)铒(ěr)铥(diū)镱(yì)镥(lǔ)钍(tǔ)铀(yóu)镧(lán)铈(shì)铪(hā)钽(tǎn)钨(wū)
  
  步骤二:其次要搞明白您需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果您的含量很高(数值达到常量)则建议选择其他仪器,搞明白了需要检测的元素种类大约含量是多少之后就可以根据以下的原则来选择型号了。
  
  a、如果您需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可。
  
  b、如果您需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号,这里强调的一点是,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。
  
  步骤三:如果您参照前2章选择了普通火焰法的型号之后,您还要注意一个问题即您以后检测元素扩展的种类问题,如果您以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么没有什么问题,您以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;如果您以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在您选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备,以备以后加配石墨炉系统可满足要求。


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