高通量固相萃取仪采用高精度多头大螺距螺杆传动,速度快,定位精度高,故障率低。正压洗脱萃取方式效率高,回收率高。
能对固相萃取的每一步骤进行准确地控制,完全消除人为误差。
压力传感器随时监测每条流路的压力变化,发生柱堵塞时自动停止进行下一个样品萃取,可做到24小时无人值守连续工作。
图形化的操作界面及鼠标点击、拖拉的操作方式使用户能够十分方便地建立SPE操作方法。
高通量固相萃取仪是专门针对样品前处理量大的分析实验室而设计的高通量自动固相萃取-自动浓缩系统。该系统通量大、速度快、功能强、操作简单。
适用于各种农残、兽残、激素、环境毒物等有毒、有害化合物的样品前处理。
高通量固相萃取仪优势特点:
Fotector-02HT样品管、架可以直接移入,避免样品转移的麻烦;
针追随样品液位的下降而下降,高效,省气;
远程WIFI控制,手机、平板、电脑,随时随地监测浓缩;
自动化设计,抽屉自动移动,加排水简单、便捷。
高通量固相萃取仪简介:
1.一次性正压处理48个样品,所有48孔都可以单独控制,并且可以针对每个柱管提供相同的压力。
2.装置一共四行,每行有12个孔,每行具有单独的流量指示器,第一行总是有压力提供,2-4行的压力可以独立控制。
可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱。
3.48孔柱的容量分别可为1mL,3mL,6mL,10mL或15mL。在不同规格的小柱间切换,只需简单的更换架板。
4.空气供应:N2或75psi压缩空气;使用10um的过滤器。
5.双重压力调整器,允许用户对萃取和小柱干燥设置不同的压力。
6.包括废液收集器。如果需要,收集器可以在每个步骤之前清空。
7.单一开关可以控制样品架的上升和下降,同时具有极好的密封性。
高通量固相萃取仪可用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、司法检测、药物和生物样品等分析领域,是气相、液相色谱或质谱仪器理想的样品前处理系统。
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固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文拟针对上述问题进行简单分析,并例举一些实验过程中遇到的案例,提供发现问题和解决问题的方法,一起来探讨下吧。
1、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,最终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。
原因:
2.1样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;
2.2填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;
2.3溶剂极性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的极性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
3、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
4、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要更慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
5、回收率不理想
在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来;
主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
1.固相萃取仪采用哪种上样方式适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因;
所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品;
更加精确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
2.全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。
所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越快。
全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,zui大程度提高了样品处理速度
3.全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。
全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
4.全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。
全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,有机溶剂废液有独立的废液通道,有效避免交叉污染。
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