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离子色谱仪工作原理及用途 离子色谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋

定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

工作原理
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
用途
  离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
  另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
  经常检测的常见离子有:
  阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
  阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AASICP法相比则未显示出优越性。

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  【仪器网 维修保养】离子色谱仪应用广泛,在使用过程中会出现各种各样的问题。了解离子色谱仪的常见故障与处理方法对操作人员来说非常重要。
 
  1.基线噪声变大,灵敏度降低
 
  原因:样品没有经过适当前处理,导致检测池被污染
 
  处理方法:用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
 
  2.基线漂移
 
  原因:导致基线漂移的故障加多,如仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等
 
  处理方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
 
  3.峰面积减小
 
  原因:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅或微膜被玷污
 
  处理方法:可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
 
  4.压力突然下降
 
  原因:有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护
 
  处理方法:进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。再检查连接部位,确保密闭。然后检查清理泵头、阀、密封圈等
 
  5.压力突然上升
 
  原因:压力突然上升的原因较多,如淋洗液有固体小颗粒、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞等
 
  处理方法:采用排查法,从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,确定引起压力增大的具体部件,对其进行清洗。
 
  6.色谱图中峰值极端变宽、分裂
 
  原因:分离柱端口的死体积增大
 
  处理方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。
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