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气相色谱仪选购注意事项 气相色谱仪操作规程

时间:2020-06-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。   1. 被分析样品情况   ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?   ⑵被测组分是热不稳定

现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。

  1. 被分析样品情况

  ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?

  ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;

  ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;

  ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;

  ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;

  ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;

  2. 分析的目的如何?

  ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?

  ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)

  ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  3.购货单位的定位

  关于单位的选择除了要考虑价格问题,重要的应该考虑售后服务质量

  ⑵监测和分析中心——准确可靠;

  ⑶第一线的现场分析用——重复再现;

  4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。

  5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。

  6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;

  7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;

  8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?

  9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;

  10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。

  11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?

  12.使用场合和仪器安装地点:

  虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:

  ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;

  ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;

  ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。

 

 

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  要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

  由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。



    气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要手段之一,具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高、样品用量少、可进行多组分测量等优点,因此广泛应用于石油、化工、农业、环保、医药等行业。

 


    随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带来方便快捷的同时,不利因素不断显现。


    分析员对仪器本身知之甚少,然而在使用过程中,仪器配件的污染或损坏,所测样品的特异性以及分析员操作手法等都会造成诸多问题,使分析工作无法正常进行。


    因此总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及日常维护方法。


    气相色谱分析原理


    气相色谱分析是一种新型的分析分离方法,利用各组分在色谱柱中气固两相间的分配系数不同以及固定相对各组分吸附能力不同;


    使组分在两相间进行反复多次的分配,经过一定长度色谱柱后,按照各组分沸点高低依次离开色谱柱;


    进入检测器,产生的离子流信号经放大后,由记录仪记录,得到分析色谱图。


    色谱柱常见问题


    分为色谱柱污染、堵塞、固定相流失三个方面。


    色谱柱污染原因一般为高沸点杂质的吸附,会影响分析组分与固定相的正常吸附,导致基线噪声变大,产生前沿峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等,解决色谱柱污染的常用方法就是老化色谱柱,一般设置柱温低于温度极限30℃,老化10h以上。


    细小杂质颗粒进入色谱柱引起柱子堵塞,造成基线电流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取剪去色谱柱头部几厘米的方式解决;


    需要注意的是一定要用专业的切割工具(如毛细管专用切割器或金刚石玻璃刀),切口要与柱子内壁成90°;


    并且保证柱子切口干净光滑,否则柱切口处产生的湍流涡旋将会对峰的形状造成不利影响,色谱柱安装时伸入进样器和检测器的长度也有要求;


    通常插入进样器和检测器的深度分别为2.5cm和8.5cm。


    固定相流失导致柱效降低,出现基线漂移、基线电流增大及峰形不规则等问题,柱效降低的严重程度可通过降低柱温至室温;


    观察基线是否可调零来判断,若可调零则可尝试剪掉色谱柱头部一定距离来解决,若不可调零则表示固定相流失严重,需更换新的色谱柱。







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