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离子色谱仪常见问题之原因及解决方法 离子色谱仪操作规程

时间:2020-06-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  离子色谱仪常见问题之原因及解决方法 问题 原因 解决方法 压力突然下降 有气泡 排气或打开脱气装置 系统内漏液

 

离子色谱仪常见问题之原因及解决方法

问题
原因
解决方法
压力突然下降
有气泡
排气或打开脱气装置
系统内漏液
检查管路
泵头需要维护
检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升
淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染
从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件
英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞
更换滤芯 6.2821.130
MSM 化学抑制器(以下简称MSM) – 堵塞
MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)
电导检测器堵塞
?将出口PEEK管剪短几毫米
 
?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞
更换保护柱
分离柱-堵塞
?再生处理分离柱
 
?更换分离柱
六通阀 – 六通阀堵塞
清洗六通阀内部
基线漂移
温度尚未达到平衡
开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作
系统内漏液
检查管路和密封圈
淋洗液 - 淋洗液有气泡
淋洗液脱气或在三通阀处排气
淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽化蒸发
检查淋洗液瓶盖
淋洗液 - 放置时间过长
重新配制淋洗液
峰值面小于预期
样品 - 进样管路中有漏液
检查样品流路
样品 - 进样管路堵塞
检查样品流路
样品 - 定量环未充满
增长进样时间
样品 - 样品中有气泡
样品脱气
MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS) – 未连接
连接 MCS 
峰面积大于预期
前一次测量的样品残留
两次取样之间将系统用更长时间冲洗
蠕动泵 – 输送功率不足
蠕动泵 - 管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管老化
更换泵管位置或更换泵管
MSM – 无法输送再生液和清洗液
系统内漏液
检查管路
蠕动泵 - 管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏
更换泵管
MSM - 压力过高
清洁或再生 MSM
SPM(样品前处理模块,以下简称SPM) – 无法输送样品或清洗液
系统内漏液
检查管路
蠕动泵 - 管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞 
更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏
更换泵管位置或更换泵管
SPM - 反压力过高

离子色谱仪的日常维护

    离子色谱仪的维护方法,开启进样器电源,更换清洗液。将超纯水做为样品,完成一次进样,关闭电源。

    单向阀的维护,基础清洗和深度清洗,基础清洗,用无水乙醇超声清洗单向阀,再用去离子水超声清洗干净。用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟之后再排气。

    深度清洗,用10%HNO3(水稀释):甲醇(丙酮更好)=1:3超声清洗单向阀。再用去离子水超声清洗干净,用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟,之后再排气。

    离子色谱仪拥有耐高压全PEEK流路,具有电子抑制无脉冲的平流泵,使流路更流畅,基线波动更小,可以大大提高检测下限和检测时间。

    同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池,提高了检测的灵敏度,可以实现痕量级检测。首先开启电脑、离子色谱仪电源,柱温箱温度,预热10-15分钟。

    将流动相瓶中的超纯水更换为新的,两通管代替色谱柱连接流路,流量设定为1ml/min后开启泵开关,通超纯水至电导低于15us/cm。将流动相瓶中的超纯水更换为对应色谱柱的淋洗液,开启泵至电导稳定在20us/cm以上,设定流量为0.3ml/min,接入色谱柱,待压力稳定后,开启电流75mA,并梯度提升流量至色谱柱建议流量条件,冲洗30分钟。

    关闭电流,关闭泵,用两通管将色谱柱换下,流动相更换为超纯水,关闭泵,关闭柱温箱温度,关闭相关软件,关闭电脑与仪器电源,断开电源,倾倒废液,离开实验室。

标签: 离子色谱仪
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    离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

    离子色谱仪抑制器的常见故障分析:

    抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

    1、峰面积减小

    造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

    2、背景电导高

    在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

    3、漏液

    抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。







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