气相色谱仪分离方法选择依据 气相色谱仪如何操作

    气相色谱仪分离方法选择的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。
    一、相对分子质量
    相对分子质量小于200的化合物，挥发性比较好，加热又不易分化的样品，可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200～2000的化合物，可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分子质量大于2000的化合物，可用凝胶色谱仪剖析。
    二、溶解度
    水溶性样品可以用离子交换色谱仪和液-液分配色谱仪剖析。微溶于水，但用酸或碱能很好电离的化合物，可用离子交换色谱仪剖析。油溶性和非极性的样品，可用液固吸附色谱仪剖析。
    三、化学构造
    样品中含有离子型或可离子化的化合物，或者能与离子型化合物相互作用的化合物（如配位体和有机螯合剂），可首要考虑用离子交换色谱仪剖析，但液-液分配色谱仪和凝胶色谱仪也能剖析。具有不同官能团的化合物、同系物，可用液-液分配色谱仪剖析。异构体可用液固吸附色谱仪剖析。高分子聚合物可用凝胶色谱仪剖析。

    气相色谱仪的原理：

    色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

    气相色谱仪的使用方法：

    1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

    2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

    3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：

    （a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;

    （b）进样器和检测器：都是250℃。

    脂肪酸分析时的色谱条件：

    （a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;

    （b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

    4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。