X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

离子色谱仪简介 离子色谱仪如何做好保养

时间:2020-06-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。   通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离

  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。

  通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
离子交换色谱
离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
离子排斥色谱
离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。
离子对色谱
离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。
 该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
  下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。
一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。
以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。
 在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。
  充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。
 样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。
  在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。
  最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。
  离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。
输液泵
 双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。
进样阀
量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。
色谱柱
 分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。
离子栓测器分为两大类,即电化学检测器和光学栓测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。
 其中电导检测器是离子色谱重要的检测器,现简单介绍如下。
  所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。
  电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。
  而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。
 因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。
就用和发展
 经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。
环境分析
 离子色谱在其产生初期重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。
  作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。
食品饮料分析
 与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。
联用技术
 离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。

仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词:

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。



    离子色谱仪的维护方法,开启进样器电源,更换清洗液。将超纯水做为样品,完成一次进样,关闭电源。


    单向阀的维护,基础清洗和深度清洗,基础清洗,用无水乙醇超声清洗单向阀,再用去离子水超声清洗干净。用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟之后再排气。


    深度清洗,用10%HNO3(水稀释):甲醇(丙酮更好)=1:3超声清洗单向阀。再用去离子水超声清洗干净,用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟,之后再排气。


    离子色谱仪拥有耐高压全PEEK流路,具有电子抑制无脉冲的平流泵,使流路更流畅,基线波动更小,可以大大提高检测下限和检测时间。


    同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池,提高了检测的灵敏度,可以实现痕量级检测。首先开启电脑、离子色谱仪电源,柱温箱温度,预热10-15分钟。


    将流动相瓶中的超纯水更换为新的,两通管代替色谱柱连接流路,流量设定为1ml/min后开启泵开关,通超纯水至电导低于15us/cm。将流动相瓶中的超纯水更换为对应色谱柱的淋洗液,开启泵至电导稳定在20us/cm以上,设定流量为0.3ml/min,接入色谱柱,待压力稳定后,开启电流75mA,并梯度提升流量至色谱柱建议流量条件,冲洗30分钟。


    关闭电流,关闭泵,用两通管将色谱柱换下,流动相更换为超纯水,关闭泵,关闭柱温箱温度,关闭相关软件,关闭电脑与仪器电源,断开电源,倾倒废液,离开实验室。





  在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
  
  下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。
  
  1、系统压力升高
  
  离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在15MP左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:
  
  (1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
  
  (2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
  
  (3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上
  
  (4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。
  
  (5)当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
  
  2、系统压力降低或无压力
  
  系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
  
  3、保留时间的延长或缩短
  
  色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:
  
  (1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
  
  (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
  
  (3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
  
  (4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
  
  解决办法:
  
  (1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
  
  (2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
  
  判断结论:保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
  
  处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!