水分测定仪也叫做水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪等等,是一种能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器。通常我们在操作的时候,会遇到一些问题,那么我们可以按照下面的进行处理:
一、水分测定仪持续加热不停止
1、平时操作不注意引起的。在放样品盘托架的时候没有放置好,引起了托架和样品盘三脚架碰触了一起,因此在测试过程中出现了上面的情况。托架和三脚架碰触在一起还会出现另一个情况:校准过程中一直不通过,如果出现校准不能通过的时候,可以重新启动水分测定仪,然后看看托架与三脚架是不是接触到一起了。
2、水分含量很高的时候(超过80%),测量时间会比较长,可以选择定时模式进行测量。
二、水份测定仪在测低浓度水份的时候需要注意
1.取样量一定要充足——样太小,水的总量少了,测量误差大
2.取样器一定要干燥——别引入外来水,那测量误差就太大了
3.称样时一定要密封——隔绝空气中水分的影响
4.测量时要隔绝与大气的联系——确保空气中的水蒸汽对实验无干扰
三、待机滴定时漂移太高是何原因
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
四、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
五、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
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污泥水分测定仪使用步骤
1、开箱取出水分仪主机,配件包括砝码、支架、样品盘、防风盘、电源线等;
2、将防风盘、支架、样品盘一一装好,接通电源,按下开机键,显示屏进入开机界面,首先按去皮键减去样品盘重量,后将100g砝码放入托盘进行校准;
3、用实验勺取9.110g污泥均匀铺在样品盘上,设置好合适的温度后盖下上盖,按下“START”键开始测试;
蜂鸣两声后,仪器自动停机,测试结束,可在液晶显示屏查看测试后污泥的水含量为76.03%;
4、复位仪器,待仪器冷却至40℃以下后,再取9.945g污泥均匀铺在样品盘上,重复上述测试步骤;
测试结束后得出第二组数据,显示样品的水分含量为76.12%;数据基本相同误差仅为0.09%,表示测试结果可靠,可重复性好。
注意事项
仪器使用过程中会产生高温,所以测试过程中不要在仪器周围放置易燃易爆物;
水分测定仪为精密仪器,测试过程中应避免倚靠按压摆放仪器的台面,避免影响测试结果;
测试污泥是脱水后的样品,有部分结块现象,测试时需要将大块的样品用实验勺捣成小块,避免大块样品无法彻底烘干或延长测试时间;
测试后仪器还处于高温中,清理部件时要小心谨慎,防止烫伤。
卤素快速水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、水产、油脂、肉类、粮食、环保、矿石、陶瓷、木材、土壤、农产品等行业中的生产与实验过程中。
系统全密闭问题。
卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
取样的准确问题。
在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
磁性搅拌速度调整。
在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
滴定速度设定应先快后慢。
滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:
系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
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