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卡尔费休水分测定仪的两个分介绍 卡尔费休水分测定仪是如何工作的

时间:2020-06-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】下文主要说卡尔费休水分测定仪的两个分类,详解请继续阅览: 1.智能容量法中文卡式水分测定仪 适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体); 电位分辨率0



    下文主要说卡尔费休水分测定仪的两个分类,详解请继续阅览:

 


    1.智能容量法中文卡式水分测定仪


    适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体);


    电位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,测量结果准确可靠;


    智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件,防止发生错误;


    智能化监控溶剂的状态,自动更换溶剂;


    一键水分测定功能;


    直观而灵活的方法编辑方式;


    可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;


    电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。


    2.智能库仑法中文卡式水分测定仪


    适用于微量水分含量样品(液体、固体、气体);


    利用法拉第定理电解产生与水反应的碘,点解过程自动控制;


    1μA、2μA、5μA的电解电流任意选择,两种电解电极(带隔膜和不带隔膜)供选择,满足不同样品的测试需求;


    水分分辨率0.1μg,电位分辨率0.1mV,保证微量样品测量结果准确可靠;


    智能识别各种附件,防止发生错误;


    智能化监控试剂的状态,自动更换试剂;


    一键水分测定功能;


    直观而灵活的方法编辑方式;


    任意选择多种语言的LCD彩色触摸屏操作界面;


    可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;


    全面而完整的接口,标配Ethernet(以太网)等接口,真正即插即用的硬件连接;


    电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。





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卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

原理
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
 


  卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题
 
  卡尔费休水分测定仪产品简介:
 
  卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
 
  除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
 
  1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
 
  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
 
  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
 
  (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
 
  (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
 
  (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
 
  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
 
  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
 
  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
 
  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
 
  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的离子氧化为,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
 
  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
 
  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
 
  11.能被还原者,如硫醇和硫化氢等能被还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
 
  12.能将化物氧化为者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
 
  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
 
  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
 
  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
 


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