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使用离子色谱仪之前都需要检查哪些项目呢 离子色谱仪如何操作

时间:2020-06-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】在使用离子色谱仪之前,使用者需要对其进行相应的检查工作,以保证设备在后期使用中的平稳与高效,那么在使用之前,我们都需要检查哪些项目呢?主要有以下几个方面



    在使用离子色谱仪之前,使用者需要对其进行相应的检查工作,以保证设备在后期使用中的平稳与高效,那么在使用之前,我们都需要检查哪些项目呢?主要有以下几个方面:

    1、使用前应仔细检查离子色谱仪各个部件是否存在异常,如发现异样请立即处理;

    2、使用前需要仔细阅读相关设备的使用说明书,并严格按照说明书进行操作,严禁没有经过系统培训的人员进行操作仪器;

    3、如果油量不足,需先向泵中加入应为经充分过滤后的N32#液压油才能工作。

    4、在启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。

    操作如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。

    对离子色谱仪进行了系统检测之后,我们需要正确使用设备,使用时需要注意以下几点:

    1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。

    2、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。

    3、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体,也不能太慢,以免造成样品流失。

    4、在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。

    5、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

    操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。





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  离子色谱仪的特点:
  
  一、分析速度快。
  
  二、灵敏度高。
  
  三、选择性好。
  
  四、分析重现性好。
  
  五、样品经过稀释和过滤后,可检测多种样品。
  
  六、分离混合阴离子zui有效的方法。可检测多价态可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。
  
  七、可检测不同价态和形态的离子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。
  
  八、可单独检测某种离子,可多组分同时检测。
  
  九、耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,采用玻璃柱。
  
  十、运行费用低。
  
  使用注意事项
  
  1)试剂。所有试剂都应当是分析纯以上,是优级纯。
  
  2)水质。离子色谱以水性介质为主,因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好,还可能对仪器和分离柱造成损坏。离子色谱用水要求电阻>18MΩ,无颗粒,用<0.45μm滤膜过滤。
  
  3)淋洗液使用。淋洗液使用前应过滤、脱气,以去除其中的颗粒物及气泡。细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应当保持新鲜,定期更换。所用容器用水冲洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)冲洗。如仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
  
  4)抑制器。避免在未通液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
  
  5)分离柱。设定的流速不能超过柱子所允许的zui大流速。在测定过程中色谱柱压力也应保证在所允许的压力范围之内。短时间不用,可以直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。若长时间不用(1个月以上),阴离子柱应保存到10mmol/LNa2CO3中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4摄氏度)。重新安装色谱柱时应出口向上,便于将气泡赶出。

离子色谱仪需维护的几大部件

  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。  滤头:  流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。  恒流泵:  每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。  进样阀:  进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。  色谱柱:  色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。  抑制器:  抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。  电导检测器:  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。

标签: 离子色谱仪
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