红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行一系列精密分析的仪器。手持式近红外光谱仪各项性能长期稳定,保证数据具有良好再现性;功能齐全的化学计量学软件;很好的支持建立模型和分析;准确并适用范围足够宽的模型。
红外光谱仪在使用过程中需要注意以下几个事项:
一、注意要符合规定的环境条件来使用,值得相信的红外光谱仪厂家提醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内,所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件,红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。还有实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
二、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外光谱仪商家强调红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。还有使用红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到一定的标准后维持几分钟。
三、注意在使用红外光谱仪时,如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象。红外光谱仪商家强调标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
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荧光光谱仪的历史
1.原理
在吸收紫外和可见电磁辐射的过程中,分子受激跃迁至激发电子态,大多数分子将通过与其它分子的碰撞以热的方式散发掉这部分能量,部分分子以光的形式放射出这部分能量,放射光的波长不同于所吸收辐射的波长。
后一种过程称作光致发光。分子发光包括荧光、磷光、化学发光、生物发光和散射光谱等。基于化合物的荧光测量而建立起来的分析方法称为分子荧光光谱法。
由光源发出的光通过切光器使其变成断续之光,通过激发光单色器变成单色光,此光即为荧光物质的激发光。被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光,经过单色器变成单色荧光后照射于光电倍增管上,由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪。一个激发,一个发射,采用双单色器系统,可分别测量激发光谱和荧光光谱。
2.分类
荧光光谱仪是测定材料发光性能的基本设备。通用荧光光谱仪大致可分为3种:
(1)基本型:在200-800 nm的紫外可见波段的稳态光谱仪。
(2)扩展型:覆盖200-1700 nm波段的紫外可见-近红外稳态光谱仪。
(3)综合型:覆盖上述两个波段,同时可测瞬态光谱的光谱仪。
3.主要用途
(1)荧光激发光谱和荧光发射光谱;
(2)同步荧光(波长和能量)扫描光谱;
(3)3D(Ex Em Intensity);
(4)Time Base和CWA(固定波长单点测量);
(5)荧光寿命测量,包括寿命分辨及时间分辨;
(6)计算机采集光谱数据和处理数据(Datamax和Gram32)。
4.发展历史
次记录荧光现象的是16世纪西班牙的内科医生和植物学家N.Monardes,1575年他提到在含有一种称为“LignumNephriticum”的木头切片的水溶液中,呈现了极为可爱的天蓝色。在17世纪,Boyle(1626—1691)和Newton(1624—1727)等科学家再次观察到荧光现象。之后荧光就引起了许多科学家的研究兴趣,荧光分析方法也越来越多的被应用到生物和化学分析当中。
当然荧光分析方法的发展,与仪器应用的发展是分不开的。总体来说,荧光光谱仪自问世以来经过了三个阶段的发展过程:
(1)手动式;
(2)自动扫描;
(3)微机化。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行一系列精密分析的仪器。手持式近红外光谱仪各项性能长期稳定,保证数据具有良好再现性;功能齐全的化学计量学软件;很好的支持建立模型和分析;准确并适用范围足够宽的模型。
红外光谱仪在使用过程中需要注意以下几个事项:
一、注意要符合规定的环境条件来使用,值得相信的红外光谱仪厂家提醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内,所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件,红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。还有实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
二、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外光谱仪商家强调红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。还有使用红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到一定的标准后维持几分钟。
三、注意在使用红外光谱仪时,如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象。红外光谱仪商家强调标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。