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气相色谱仪使用中的三个重要因素 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-06-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的



    气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。

    气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

    气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:

    1、气相色谱仪气体纯度的因素:

    气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。

    2、气相色谱仪气流比例的选择的因素:

    在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的较佳比例为Air:H2=6~8、:1,N2:H2=1:0.85~1、或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。

    3、环境条件的因素:

    气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。





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    气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家。

    气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

    1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

    2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

    3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

    4、最后观察检测器出口是否畅通。

    5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

    基线问题:

    气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

    1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

    2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

    3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

    4、石英棉是不是该更换了;

    5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

    6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

    造成峰丢失的故障:

    造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

    (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

    1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

    2、注入进样口的样品应当清洁;

    3、减少高沸点的油类物质的使用;

    4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

    (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

    假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。







    针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,出现故障是不可避免的事情,根据一些参考资料的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:

    首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排除,可以分析出来的几种常见情况。

    另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。

    第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

    以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

    所以,我们在维修气相色谱仪时,要把气相色谱仪按照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。








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