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使用气相色谱仪改注意哪些问题 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-06-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】一、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每



    一、安装色谱柱

    1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

    2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

    3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

    4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

    二、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

    氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

    三、使用TCD检测器

    1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

    2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

    3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

    四、如何判断FID检测器是否点着火

    不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

    五、进样应注意问题

    手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

    六、如何判断进样口密封垫是否该换

    进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

    七、如何选择合适的密封垫

    密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

    八、怎样防止进样针不弯

    很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

    1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

    2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

    3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

    4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

    5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。





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    气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。下面介绍些常见故障及检修方法:

    一、进样后不出色谱峰的故障:

    气象色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

    1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

    2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

    3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况。

    4、最后观察检测器出口是否畅通。

    5、检测器出口的畅通

    二、基线问题:

    气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

    1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

    2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

    3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

    4、石英棉是不是该更换了;

    5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

    6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

    三、造成峰丢失的故障:

    造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

    (一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

    1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

    2、注入进样口的样品应当清洁;

    3、减少高沸点的油类物质的使用;

    4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

    (二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

    假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

    这里介绍的只是工作中三种常见问题的j检修方法,气象色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。







    当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。

    第一、要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。

    第二、利用输入气体压力表检查气体输入是否处于正常状态。如果气体输入是正常的,则需要检查净化器等外部气路及稳定阀是否正常。如果依然正常,则需要进行下一步检测。

    第三、如果是载气流路,则可在则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。

    第四、如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。

    第五、检查检测器的气体输入、输出是否正常。

    第六、我们可以在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,这种方法是检查漏气的常用方法。

    第七、为了确保安全,我们在检查时可以利用氮气对氢气流路进行排查。

    通上所述,我们基本上可以排除气路不正常带来的问题,只要我们按照步骤去仔细检查,相信很快就可以找到问题之所在。当然,遇到此类问题我们首先要保持一颗冷静的心态,做好故障分析,有条不紊的工作,才能从容应对各种问题。







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