1、品牌误区
在当今崇尚品牌的时代,品牌当然是我们简单快捷的选择。有时光谱仪专业品牌反映的不仅是该品牌进入时间长,用户众多,在业内已经形成了一种口碑,也可能仅仅是光谱仪供应商的销售策略。为避免被供应商进攻性忽悠,我们需要进行理性判断。因为直读光谱仪的检测结果的偏差和很多因素有关,也就是说同一台光谱仪同一时间每次激发都有偏差,同一品牌不同仪器在不同时间不同地点不同的激发条件不同的检测人(有不同的激发习惯或者不同的样品打磨习惯)结果应该是有偏差的,没有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,检测中有偏差都是正常的,只不过每台光谱仪的多次检测结果有一个相对标准差指标(RSD),该指标能够相对性衡量该仪器的稳定性,RSD越小越好。检定仪器准确性的标准,一个是化学分析,二可以参考仪器的RSD指标,而不能走向以同一品牌为标准的误区。
2、渠道误区
因为市场格局的不同,不同品牌的直读光谱仪可能会有不同的分销渠道,有些品牌会走直销的模式,有些品牌会走代理的模式,有些品牌会走经销商的模式。九九归一,作为用户,不管那种模式,只要经过以上方面的层层考验,通过比较,都可以成交,我相信你们会花更少的钱购置到一台量身定做的仪器。在节约资金的同时也有利于光谱仪行业良性发展,最终收益的还是消费者们!
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红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
红外光谱仪的保养操作步骤:
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥,即使仪器经常不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
4、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。
9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并会对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
1、仪器一直正常工作,突然出现了所有元素偏低的现象。
这种情况一般不是光谱仪硬件的问题,可以检查下检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?尤其是氩气的质量,影响是很大的。
2、直读光谱仪快门漏气,修好又漏,怎么办?
没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!
3、我们的直读光谱仪,最近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
(1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
(2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
(3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
4、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
5、我们单位的直读光谱仪负高压加不上去?怎么解决?
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象,这时一般伴随着真空度下降。
6、仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。