添加盐的Carbopol?树脂胶的Brookfield粘度测量 摘要： Carbopol树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何测量在加入氯化钠盐后的Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度。 安全防护工作： 1． 穿戴安全护目镜和手套。 2． 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。 3． 如果树脂尘埃进入眼睛，要用1%的生理盐水清洗15分钟。如果没有生理盐水，用大量的清水冲洗15分钟，然后送医治疗。 4． 要注意保护衣服不受污染。 注意事项：如果待测物质中含有无机盐或其它杂质，或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结果有影响。仪器设备： 1． 精度为0.002克的分析天平。 2． 带三个叶轮片的搅拌机(参见附录1)和带3.25英寸的“S"形搅拌桨的搅拌机(参见附录2)。 3． Brookfield恒温水浴。 4． Brookfield粘度计，型号为RVF、RVT或RVTD，或者其它数显式粘度计，带改进型护腿(改进详情参见特殊说明1)。 5． Brookfield粘度计用的RV转子一套，为316不锈钢制作。 6． Brookfield粘度标准油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。 7． Griffin烧杯，800或者1000ml容量。 8． 500ml的量筒。 9． Fisher链条夹子#05-745。 10．温度计。 11．铝制称重盘。 12．pH计。 13．丹宁酸耐热玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 试剂：(所有试剂都是Fisher科技公司提供的) 1． 氢氧化钠小球 2． 氯化钠 3．蒸馏水或去除矿物质水 4． 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液 6． pH缓冲液: 用于校验pH计 步骤: 第一部分: 胶水的制备注意: Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和pH值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。 1． 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉(或80℃)、29英寸的汞灯下干燥1小时。 2． 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。 3． 用量筒量取500毫升的蒸馏水或去矿物质水，并倒到800毫升或1000毫升的烧杯里。 4．将烧杯放在搅拌机下搅拌，注意搅拌机转轴要以60度的角度插入，并放置在烧杯的一边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。 5． 干燥Carbopol树脂后，将之移动到干燥器里，并冷却到室温。 6． 树脂的温度达到室温后，用天平称量0.005克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度的对应关系如下： 0.25克 - - - 0.05% 溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00克 - - - 4.0% 溶液 7． 打开搅拌机，小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4到1/2分钟。注意：如果添加速度太快，Carbopol树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分，并且最后胶水的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。 8． 当所有的Carbopol树脂加完后，开动计时器，在1000RPM转速下搅拌15分钟。 9．如果需要指示，加入5滴酚酞指示剂和15滴溴甲基蓝指示剂。 10．将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30分钟。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下： 0.4毫升 - - - 0.05% 胶水 1.8毫升 - - - 0.2% 胶水 5.4毫升 - - - 0.5% 胶水 11.3毫升 - - - 1.0% 胶水 40.5毫升 - - - 4.0% 胶水 12．安装“S"形的搅拌桨，调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下，调整搅拌桨的深度使之正好浸没在液面下，这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关，搅拌2分钟，搅拌时将烧杯上下移动，要注意不能将空气引入。 13．用pH计检测胶水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在搅拌。pH 值的范围应在7.3 – 7.8之间。如果pH值高于7.8，则要将样品废弃，重新制作胶水。 14．将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1小时。注意：粘度的测量要在恒温60到75 分钟后进行，以避免粘度对时间的轻微的变化。 15．用Brookfield的RV型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。 16．a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。 b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取最大数据。注意：粘度计的所有读数一定要高于10而低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。(选择那些可以得到最大读数的转子，以获得精确的结果。) 计算：粘度 (cPs) 不同转子对应的度盘读数常数如下： 转子 常数 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加盐 1. 先将待测胶水制备好，其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在读取完胶水的粘度后，加入适量的盐，用铝制的称量盘称重。盐的含量重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克 3. 在低转速下用“S"形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60秒内完成混合过程。 4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30分钟。 5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。 a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。 b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取最大数据。 特殊说明： 1．改进型护腿的尺寸：当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时，护腿的长度要切割到7 3/4英寸长。如果不经过这样的修改，在用1000ml的烧杯时#7转子就不能浸没到合适的深度。注意事项：粘度计的表盘读数一定要高于10和低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。

    新型的在线粘度测量方法，按国际专利分类表(CIP)划分属于物理部，仪器分部，测量；测试大类，非专用于特定变量的测量；不包含在其他单独小类中的测量两个或多个变量的装置；计费设备；未列入其他类目的测量或测试小类，测量值的指示大组，两个或更多个变量应用一个公共指示元件领域。

    操作使用方法：

    1、机器一定要保持水平状态

    2、转子放入样品中时要避免产生气泡，否则测量出的粘度值会降低，避免的方法是将转子倾斜的放入样品中，然后再安装转子，转子不能碰到杯壁和杯底，被测量的样品必须没过规定的刻度。

    3、再测量不同的样品时，必须保持转子的清洁和干燥，如果转子残留有其它样品或清洁后残留的水，就会影响测 量的准确度

    4、酸性(PH)最大不能超过2，如果酸性过大应选用特殊转子，使用ULA时要确定好样品量(只需16ml)

    5、根据测定的粘度范围选择粘度标准液，并在每次使用粘度计或流变仪前对仪器进行验证，或定期校验，以保证测量的准确性.可提供各粘度范围的符合牛顿流体性质的硅油或油类标准品，精度±1%，粘度标准液的建议使用期限为自开封起一年。

    6、连接转子时要用左手轻轻托起并捏住心轴(主机上)，右手旋转转子，这样操作是为了保护机身内的心轴和游丝，这样可以延长仪器的使用寿命

    7、取值要在数值比较稳定时，否则取得的数值会存在较大的误差。

    8、选择转子时，要看被测量的样品的粘度和几号转子的测量范围最接近，就选几号。

    根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:

    1、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定，必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格，系数误差在允许范围内，否则无法获得准确数据。

    2、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点，认为温度差一点无所谓，我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时，有些液体粘度值偏差超过5%，温度偏差对粘

    粘度计度影响很大，温度升高，粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近，对精确测量好不要超过0.1℃。

    3、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书，不同的转子(内筒)匹配相应的外筒，否则测量结果会偏差巨大。

    对于单一圆筒旋转粘度计，原理上要求外筒半径无限大，实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

    例如NDJ-1型旋转粘度计，要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时，若容器内径过小引起较大的测量误差。

    4、正确选择转子或调整转速，使示值在20~90格之间。

    该类仪器采用刻度盘加指针方式读数，其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格，如果读数偏小如5格附近，引起的相对误差在10%以上，如果选择合适的转子或转速使读数在50格，那么其相对误差可降低到1%。

    如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

    5、频率修正。

    对于国产仪器名义频率在50Hz，而中国的供电频率也是50 Hz，用频率计测试变动性小于0.5%，所以一般测量不需要频率修正。

    但对于日本和欧美的有些仪器，名义频率在60Hz，必须进行频率修正，否则会产生20%的误差，修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率

    6、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求，必须用量筒量取)。

    在转子浸入液体的过程中往往带有气泡，在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失，附在转子下部的气泡有时无法消除，气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。

    7、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物，一般要在测量后及时清洗，特别在测油漆和胶粘剂之后。

    要注意清洗的方法，可用合适的有机溶剂浸泡，千万不要用金属刀具等硬刮，因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。