一个好的操作习惯和后期维护,能延长一些仪器的使用寿命,下面小编将介绍关于水热合成反应釜清洗工作,具体的可以按如下步骤进行,
一、新釜加热:
首次清洁水热合成反应釜内衬时,在内衬中加入适量的水或碱,将水热合成反应釜手动拧紧后放入加热设备中,不要迅速升温(升降温速率不超过5℃/min),且温度不可过高(一般加热到200℃即可),否则PTFE内衬容易变形。
注意:加热过程中,从150℃开始分别保持几个小时,然后在200℃保持几个小时,最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时,避免出现水热合成反应釜内衬变形的情况发生。
二、一般操作步骤:
1、对于水热合成反应釜内衬内的明显固体污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可见固体污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有机污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有机污垢,如果刷洗去不掉,可把水热合成反应釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温,高温空气中可把有机物烧掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。
三、水热合成反应釜内衬的清洗办法
1、根据水热合成反应釜反应介质不同选择不同的清洗方法
(1)水热合成反应釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5ml的浓盐酸,放到水热合成反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热合成反应釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
(2)在实验反应结束后,在内衬(水热合成反应釜配件)加入约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180℃,维持约12个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
3、注意事项:水热合成反应釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热合成反应釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。
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常见的玻璃反应釜故障问题,小编整理了一些简易的排除方法,希望能有所帮助:
1、开启电源开关,指示灯不亮:外接电源未通或接触不良,请专业电工检查电源、插座。
2、保险管短路,将电源开关置于OFF位置看,再换置保险管。
3、电源指示灯亮看,但不旋转,旋转轴生锈,停止使用,与供应商联系。电机、电气箱故障,未连接七芯插头,重新连接七芯插头。
4、真空突然消失,玻璃有裂痕,检查玻璃部件;开关有破损,调换开关。
5、有真空但抽不上:密封圈磨损,请更换密封圈,连接真空开关泄露,跟换开关。
6、真空时有时无:钢轴上有污垢连接器有松动,请清除污垢检查真空表、真空泵。
7、真空软管老化:请更换真空软管。
8、主机芯轴左右松动:紧顶螺丝松动。
9、电机温度过高、超负荷:停机,用手使机轴转,是否很重,清除密封圈与玻璃轴接触不上的污垢,涂上真空脂。
10、转速显示与实际不符:电压不稳定,自身有误差。
11、外壳带电:加热管有裂痕进水,请专业电工检查