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气相色谱仪的操作使用介绍 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-06-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。



    气相色谱仪采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度;


    智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。


    气相色谱仪八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。


    主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。


    同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。


    控温系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性,控温系统主要是对色谱柱、气化室、检测室的温度进行控制。


    气相色谱仪色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。


    对于沸点范围很宽的混合物,气相色谱仪一般采用程序升温法进行;程序升温指在一个分析周期内;


    气相色谱仪柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用短时间获得分离的目的。


    气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:


    1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀);


    调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。


    2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。


    注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。


    3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:


    (a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;


    (b)进样器和检测器:都是250℃。


    脂肪酸分析时的色谱条件:


    (a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;


    (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。


    4、点火:


    待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。


    观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。


    按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。


    同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。


    如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。


    在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。


    在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。


    5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。


    显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。


    接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。


    待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。


    分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。


    6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。


    在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。


    后再关闭氮气。


    7、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。


    提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。





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气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

2 色谱仪的构成

对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。

3 气相色谱仪的常见故障及排除方法

3. 1 分离不完全

①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。

3. 2 峰形不规则

①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

3. 3 检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,

检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。

3. 4 载气的影响

载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,

送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。

3. 5 电路问题

电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件。

其他

在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气; 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性; 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。《

4 结束语

以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。

气相色谱仪安装环境要求

  气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:  1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。  2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。  3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。  4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5~10范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。  5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。  6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。  7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪安装环境要求_气相色谱仪

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