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自动顶空进样器进样准备的步骤 自动顶空进样器如何做好保养

时间:2020-06-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和智能全自动顶空进样器了两种,智能全自动顶空进样器就是一种智能



    在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和智能全自动顶空进样器了两种,智能全自动顶空进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。


   


    自动顶空进样器的具体操作步骤分为6个。


    1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。


    2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。


    3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。


    4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。


    5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。


    6、吹洗30s后完成本次进样。


    应用范围:


    ⑴石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;


    ⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;


    ⑶卫生防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;


    ⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#


    溶剂残留量分析等;


    ⑸香料香精:啤酒、茶叶中香味分析;


    ⑹药品检验:药品中有机残留溶剂分析;


    ⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;


    ⑻其他领域:如土壤中可挥发性有机物的测定等。





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    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;


    通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。


    自动顶空进样器清洗步骤如下:


    1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。


    2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。


    3、在传送带中插入一个空的样品瓶


    4、用手提起样品瓶。


    5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。


    6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。


    7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。


    8、将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。


    9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。


    10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。


    基本原理


    顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。


    固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。





自动顶空进样器主要特点

  在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标、从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率、从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了、相比之下,样品处理往往是最费时的、有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上、所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题、这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等、然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法、所谓顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析、

  自动顶空进样器工作原理

  顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量、显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡、所以,气相的组成能反映凝聚相的组成、我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法、传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析、况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要、而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因、

  作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰、作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的、其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品、第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求、最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析、

  自动顶空进样器主要特点

  1、顶空瓶加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设;

  2、进样阀及定量环管加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设;

  3、样品传输管路加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设;

  4、阀定量管体积:1mL(可选配0、5mL、3mL);

  5、瓶规格:20 mL(可选配10 mL);

  6、瓶工位:9位

  7、结果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)

  8、启动色谱数据处理工作站通讯接口

标签: 自动顶空进样器
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