高效气相色谱仪进样系统的技术指标 气相色谱仪如何做好保养

    高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置（如注射器和自动进样器）和气化室（进样口）组成。要获得良好的GC分析结果，首先要将样品定量的引入色谱系统，使样品有效气化，然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此，要注意以下几项技术指标：

    一、操作温度范围：

    一般GC的最高气化温度为350～420℃，有的可达450℃。由于色谱柱的最高使用温度一般不超过400℃，所以没有必要设定更高的气化温度。

    二、载气压力和流量设定范围：

    常见GC的载气压力范围为0～100psi，流量范围为0～200ml/min。

    三、死体积：

    气化室的死体积应足够小，以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。但死体积太小，会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动，严重时会造成样品倒灌，反而增大柱外效应。

    常见气化室的死体积为0.2～1mL。

    四、惰性：

    气化室内壁应具有足够的惰性，对样品不发生吸附作用或化学反应，对样品分解没有催化作用。为此，在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。

    五、隔垫吹扫：

    进样隔垫一般采用硅橡胶材料，其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱，可能会出现鬼峰（不是样品本身的峰），从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。

    隔垫吹扫时，载气进入进样装置后，先经过加热块预热，以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管，同时有一部分（2mL/min左右）向上流动，从隔垫下方吹扫过，最后放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化，不会随隔垫吹扫气流失。

    衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多，这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底，使针尖到达衬管中部最高温度区，以保证样品快速气化。

    衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛，其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化，避免注射针的歧视效应；防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高，中，抵挡)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。
    原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于
    ①分析对象;
    ②色谱柱中填充物;
    ③检测器。
    我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。
    实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。