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气相色谱仪载气流量的测定方法 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-06-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。1、转子流量计它由一根玻璃管和一个



    由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。
    1、转子流量计
    它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时必须在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定,即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。
    2、皂膜流量计
    它由一根带有气体入口的量气管和橡皮低头组成。使用时在橡皮滴头内注入澄清的肥皂水,挤压橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气流进入时,将推动皂膜向上移动。只要用秒表测定皂膜流动一定体积时所需的时间即可算出气体的体积流速,测量精度为1%,是目前测量气体流速的标准方法。
    3、刻度阀
    利用稳流阀、针形阀旋转的圈数与气体流量近似成正比的原理,通过绘制不同气体的压力流量校正曲线来计量气体流量数值。
    4、压力表
    在稳压阀后加一个固定气阻,在稳压阀与气阻间加入压力表,此时稳压阀输出气体的流量越大,只要气阻不变,则压力表显示值也越大。
    5、电子气体流量计
    在气体流路中接入一个流量传感器,流量传感器将气体流量转化成与之成正比的模拟量,在量化为数字流量,即可在气相色谱仪屏幕上显示出来。





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判断高效气相色谱仪进样器或载气被污染方法

  高效气相色谱仪分析中,如果怀疑进样器或载气被污染,判断方法如下:

  一、高效气相色谱仪在40~50℃保持8h或以上。

  二、运行一个空白分析(开启GC但不进样)。

  三、收集空白分析的色谱图。

  四、第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

  五、收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。

  1、假如在第一次的色谱图中包含了大量色谱峰且基线不稳定,通常表明毛细管柱被污染(进样器或载气被污染)。

  2、假如两次色谱峰图都包含重大量噪音或基线漂移,通常表明进样器或载气被污染。

  3、假如两次色谱峰图都包含少数色谱峰或基线漂移微小,可以假定进样器或载气比较干净。

标签: 高效气相色谱仪
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  气相色谱仪作为一款专门应用于物质分析检测的仪器,其检测结果是否准确受环境因素影响。而在操作气相色谱仪的过程中,样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差,从而影响分析结果。以下根据网上资料,对常见影响气相色谱分析结果的原因进行归纳:
 
  1.样品的采集和配制过程中,由于样品的代表性是得到正确的定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,需要尽量避免样品成分挥发损失的液体和固体样品,并且注意样品的代表性和均匀性 在样品的制造过程中,还需要尽量避免或减少测定成分的损失,防止样品被污染。
 
  2.由于样品的再现性会影响定量结果的精度和精度,不仅样品量是否正确,样品在气化室是否瞬间气化,在气化和色谱分离过程中是否有分解和吸附现象,以及分流时是否有差别效果 根据样品的性质,可以选择不同的样品和样品方法,减少误差。
 
  3.色谱条件对结果的影响是这样的,色谱中,柱、柱温度、载气等影响成分的分离,成分分离,只有在峰形状良好的情况下,色谱峰面积和峰高度的测定精度良好。 在选择柱和色谱的条件时,需要考虑样品在柱内和色谱系统内是否吸附、分解,会对定量的结果产生影响。
 
  4.峰面积或峰高的测定也会对检测结果造成影响,色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,因此色谱峰面积或峰高的判断和测定的准确性直接影响定量的结果。 相对地,高定量下的分离度的要求比峰值面积下的定量低。 因此,分离度低时,用峰值高进行定量,保持时间短,半值宽度窄的峰值,其半值宽度的测定误差相对大,影响峰值面积的测定,所以用峰值高进行定量也可以。
 
  5.检测器的种类的选择、灵敏度、线性范围、稳定性等影响定量结果的正确性,色谱定量基于检测器的响应值与测量对象成分含量的线性关系,哪个检测器的响应具有规定的线性范围,超过该范围,响应值与含量的关系
 
  由于资料有限,因而上述内容并不全面,具体影响气相色谱分析结果的原因应根据实际情况进行分析。


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