由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。
1、转子流量计
它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时必须在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定,即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。
2、皂膜流量计
它由一根带有气体入口的量气管和橡皮低头组成。使用时在橡皮滴头内注入澄清的肥皂水,挤压橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气流进入时,将推动皂膜向上移动。只要用秒表测定皂膜流动一定体积时所需的时间即可算出气体的体积流速,测量精度为1%,是目前测量气体流速的标准方法。
3、刻度阀
利用稳流阀、针形阀旋转的圈数与气体流量近似成正比的原理,通过绘制不同气体的压力流量校正曲线来计量气体流量数值。
4、压力表
在稳压阀后加一个固定气阻,在稳压阀与气阻间加入压力表,此时稳压阀输出气体的流量越大,只要气阻不变,则压力表显示值也越大。
5、电子气体流量计
在气体流路中接入一个流量传感器,流量传感器将气体流量转化成与之成正比的模拟量,在量化为数字流量,即可在气相色谱仪屏幕上显示出来。
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高效气相色谱仪分析中,如果怀疑进样器或载气被污染,判断方法如下:
一、高效气相色谱仪在40~50℃保持8h或以上。
二、运行一个空白分析(开启GC但不进样)。
三、收集空白分析的色谱图。
四、第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。
五、收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。
1、假如在第一次的色谱图中包含了大量色谱峰且基线不稳定,通常表明毛细管柱被污染(进样器或载气被污染)。
2、假如两次色谱峰图都包含重大量噪音或基线漂移,通常表明进样器或载气被污染。
3、假如两次色谱峰图都包含少数色谱峰或基线漂移微小,可以假定进样器或载气比较干净。